[发明专利]一种西咪替丁的含量测定方法

摘要

本发明公开了一种西咪替丁的含量测定方法，该方法采用西咪替丁与2,3,‑二氯‑5,6‑二氰基对苯醌(DDQ)在乙腈溶液中生成的荷移络合物检测西咪替丁的含量。本发明提供的西咪替丁的含量测定方法，能够实现对西咪替丁片剂、胶囊剂含量的快速、准确、高重现性、高回收率的测定，与中国药典2015版的紫外‑可见分光光度法的灵敏度高、精密度、准确度及稳定性好。含量测定方法的准确性、重复性、线性关系、稳定性等均能达到科研和生产的要求，适用于推广应用，对控制西咪替丁制剂的质量和保证临床疗效具有重要意义。

主权项

1.一种西咪替丁的含量测定方法，其特征在于：包括以下步骤：1)西咪替丁标准溶液的配制：精密称取100.0mg西咪替丁对照品置100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，配制成1.0mg/mL的储备液(4℃的冰箱内保存)，使用时用乙腈逐级稀释成200.0ug/mL的工作液；2)西咪替丁样品溶液的制备：取西咪替丁样品，研磨混匀，准确称取一定量的西咪替丁样品，加乙腈使其完全溶解，过滤，滤液置于容量瓶中，滤纸用乙腈洗涤2～3次，合并滤液与洗液，用乙腈稀释至刻度，得到西咪替丁的供试品溶液；3)2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌(DDQ)溶液配制：精密称取56.75mg DDQ，用适量乙腈溶解，置25mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，得1×10-2mol/L DDQ乙腈溶液，现配现用；4)聚氧乙烯蓖麻油(EL-40)溶液配制：精密称取100.0mg EL-40，用适量甲醇溶解，配成4mg/mL的溶液，4℃的冰箱内保存备用；5)西咪替丁测定：移取一定量的西咪替丁液于5mL比色管中，依次加入1×10-2mol/LDDQ溶液0.2～1.6mL，0.5％EL-40溶液0.1～1.5mL，用乙腈稀释至刻度，摇匀，于室温反应0～120min，以试剂空白为参比，用紫外-可见分光光度计在350～600nm范围内进行光谱扫描，确定荷移络合物的最大吸收波长为458nm，从而测定西咪替丁的含量。