[发明专利]抗HIV双活性磺酸基蔗渣木聚糖二茂铁甲酸酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种抗HIV双活性磺酸基蔗渣木聚糖二茂铁甲酸酯的合成方法。以蔗渣木聚糖为原料，采用NaNO₂‑NaHSO₃水相法合成的氨基三磺酸钠为酯化剂，在碱性条件下，以ZSM‑5为催化剂合成蔗渣木聚糖硫酸酯；再以二茂铁甲酸为原料在二氯甲烷溶剂中制备二茂铁甲酰氯，继续以二茂铁甲酰氯作为第二步酯化剂，三乙胺为催化剂，在二氯甲烷溶剂中与蔗渣木聚糖硫酸酯进行二次酯化反应来合成具有抗HIV双活性的磺酸基蔗渣木聚糖二茂铁甲酸酯。本发明所得产物经双催化酯化改性修饰后结合了磺酸基和蔗渣木聚糖的抗HIV活性，且具备了二茂铁基团的热稳定性、抗HIV活性、抑菌活性等性能，为抗HIV药物的进一步开发应用提供了依据。

主权项

1.一种磺酸基蔗渣木聚糖二茂铁甲酸酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：/n（1）将蔗渣木聚糖置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；/n（2）称取0.75~2.0g亚硝酸钠溶于10~25mL蒸馏水中得亚硝酸钠水溶液；/n（3）取3.5~8.0g亚硫酸氢钠、10~30mL蒸馏水加入250mL的四口烧瓶中，搅拌下将体系升温至70~90℃；缓慢滴加置于恒压滴液漏斗中的步骤（2）所得亚硝酸钠水溶液到体系中，控制在30~50分钟内滴加完毕，继续反应1.5~2小时；/n（4）将步骤（3）所得体系的温度降至40~50℃，用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为8~9即得氨基三磺酸钠酯化剂；/n（5）称取步骤（1）所得干基蔗渣木聚糖1.5~3.0g加入到步骤（4）所得氨基三磺酸钠溶液中，加入0.1~0.25g ZSM-5分子筛催化剂，维持温度在50℃的条件下反应4~6小时；/n（6）将步骤（5）所得物料倒入100mL烧杯中，滴加浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节pH为6~7，直至有沉淀析出，静置40~60分钟；/n（7）抽滤步骤（6）所得物料，并分别用15~20mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀物2~3次后送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖硫酸酯；/n（8）取0.4~0.8g二茂铁甲酸加入250mL的四口烧瓶中，并向其中加入5~10mL的分析纯二氯甲烷，在5~20℃的条件下搅拌30分钟；/n（9）取4~8mL的分析纯草酰氯，溶于10~20mL的分析纯二氯甲烷，置于恒压漏斗中，缓慢滴加到步骤（8）所得反应体系中，控制在30~60分钟内滴加完毕，继续反应2~3小时；/n（10）向步骤（9）所得反应体系中滴加0.05~0.2mL分析纯吡啶，继续反应8~10小时；/n（11）将步骤（10）所得物料在20~30℃的条件下置于旋转蒸发仪的烧瓶中进行旋转蒸发，取下后通入氮气，并用15~25mL的分析纯二氯甲烷溶解；/n（12）取步骤（7）所得蔗渣木聚糖硫酸酯0.8~1.5g加入到步骤（11）所得体系中，并向其中加入0.15~0.4mL分析纯三乙胺，在30~40℃的条件下搅拌反应3~4小时，然后降温至20~30℃的条件下继续搅拌反应1~2小时；/n（13）抽滤步骤（12）所得物料，并分别用15~25mL的分析纯丙酮洗涤3次后送至50℃的恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得产物磺酸基蔗渣木聚糖二茂铁甲酸酯。/n