[发明专利]一种从含铪废料中回收制备氧化铪的方法

摘要

本发明公开了一种从含铪废料中回收制备氧化铪的方法，该方法为：一、向氢氟酸和硝酸的混合液中加入含铪废料，溶解后得到溶解液；二、向溶解液中加入氨水，并加热搅拌得到沉淀渣；三、采用硝酸对沉淀渣进行溶解，得到浸出液；四、采用阳离子交换树脂对浸出液进行吸附，得到负载树脂；五、采用硝酸对负载树脂进行淋洗，洗掉杂质元素；六、采用硫酸进行铪的解吸，得到铪的解吸液；七、采用氨水对铪的解吸液进行沉淀，得到铪的氢氧化物沉淀；八、对铪的氢氧化物进行加热，得到氧化铪。本发明从含铪废料中回收制备氧化铪的方法，使得含铪废料中铪的回收率达90％以上，且产物氧化铪的质量纯度达99％以上，氧化铪可以通过现有的钠还原制成海绵铪。

主权项

1.一种从含铪废料中回收制备氧化铪的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将含铪废料加到由氢氟酸溶液和硝酸溶液混合制成的混合溶液中，在温度为40℃～60℃的条件下搅拌溶解，搅拌的时间为0.5h～1h，然后过滤除渣后得到溶解液；所述含铪废料的质量和所述混合溶液的体积之比为1：(5～7)，含铪废料的质量单位为g，混合溶液的体积单位为mL；步骤二、分2～4次将氨水加入步骤一中得到的溶解液中，然后在70℃～90℃的条件下搅拌得到渣液混合物，依次过滤、洗涤和干燥所述渣液混合物得到沉淀渣；每次所加氨水的体积为所述溶解液体积的0.5倍～1.5倍；步骤三、将步骤二中得到沉淀渣加到硝酸溶液中，在温度为60℃～90℃的条件下搅拌0.5h～1h溶解沉淀渣，得到浸出液；所述硝酸溶液的体积为所述沉淀渣质量的5倍～7倍，沉淀渣的质量单位为g，硝酸溶液的体积单位为mL；步骤四、采用去离子水调节步骤三中得到的浸出液中的铪离子浓度，采用氨水调节所述浸出液的pH值；然后采用阳离子交换树脂在室温下对浸出液进行吸附，得到负载树脂；所述浸出液的体积为所述阳离子交换树脂体积的10倍～14倍；步骤五、采用浓度为0.4mol/L～1.0mol/L的硝酸溶液在室温下对步骤四中得到的负载树脂进行淋洗，洗掉杂质元素；所述硝酸溶液的体积为步骤四中所述阳离子交换树脂体积的10倍～20倍；步骤六、采用浓度为1.0mol/L～2.0mol/L的硫酸溶液在室温下对步骤五中淋洗后的负载树脂进行铪的解吸，得到铪的解吸液；所述硫酸溶液的体积为步骤四中所述阳离子交换树脂体积的3～6倍；步骤七、采用氨水对步骤六中得到的铪的解吸液进行沉淀，得到铪的氢氧化物沉淀；所述氨水的体积为步骤四中所述阳离子交换树脂体积的3倍～6倍；步骤八、对步骤七中得到的铪的氢氧化物在温度为400℃～600℃的条件下进行3h～6h的热处理，得到氧化铪。