[发明专利]电解铬铁联合生产氧化铬绿、氧化铁红和高纯铬酸盐的方法

摘要

本发明涉及一种电解铬铁联合生产氧化铬绿、氧化铁红和高纯铬酸盐的方法，包括步骤：采用自循环方式进行电解反应，自动控制在20℃～60℃，根据公式1控制循环反应的时间，得到高浓度铬酸盐溶液以及固体渣料；将获得的固体渣料进行重力分选，获得氢氧化铁，并在500℃～800℃温度下煅烧得到氧化铁红；将获得的高浓度铬酸盐溶液进行水热反应，得到高纯度铬酸盐净化溶液以及氢氧化铬固体；将高纯度铬酸盐净化溶液进行过滤、结晶分离后得到高纯度铬酸盐产品；将氢氧化铬固体煅烧得到氧化铬绿。

主权项

1.一种电解铬铁联合生产氧化铬绿、氧化铁红和高纯铬酸盐的方法，包括以下步骤：第1步，提供电解装置，包括：电解槽，包括筒形主体部和连接在该主体部下方的锥形收集部，所述主体部和所述收集部相连通，所述主体部的上端设置电解液入口，所述主体部的下端设置电解液出口；双阴极装置，内阴极设置于所述电解槽中，电解槽的筒形主体部用作外阴极；双阳极装置，包括筒形内阳极和套设在所述筒形内阳极之外的筒形外阳极，所述内阳极和外阳极组成环形结构，所述双阳极装置置于电解槽的筒形主体部内，且双阴极装置的内阴极套设在内阳极内部，块状工业铬铁填充于所述内阳极和外阳极之间，所述外阴极与外阳极、内阴极与内阳极之间的距离保持一致；绝缘隔板，设置于电解槽中用于支撑所述双阳极装置；多个沉降槽，沉降槽为筒形主体和该主体下方的锥形收集部组成，每一沉降槽设置进料口和出料口，出料口高于进料口，锥形底部设置固渣排料口，所述第一个沉降槽的进料口和所述电解槽的出料口通过导管连接，所述第一个沉降槽的出料口和第二个沉降槽的进料口通过导管连接，依照此连接方式，最后一个沉降槽的出料口通过导管连通所述电解槽；电源，所述电源的正极与双阳极装置的外阳极、内阳极同时电连接，所述电源的负极与阴极电连接；第2步，将电解质溶液自所述电解液入口导入电解槽中，接通电源，进行电解反应，在电解槽中得到固液混合浆料，电解过程中电解质溶液采用自循环方式，从电解液入口进入电解槽，得到的固液混合浆料从电解液出口通过导管依次经过多个沉降槽，并由最后一个沉降槽的出液口通过导管回流到电解槽中，电解过程中电解槽中溶液温度自动控制在20℃～60℃，根据公式1控制电解液循环反应的时间，固液分离后得到高浓度铬酸盐溶液以及固体渣料；其中，c1为所述电解质溶液中可溶性碱溶液的浓度，g/L；V1为所述电解质溶液中可溶性碱溶液的体积，L；M1为所述电解质溶液中可溶性碱的摩尔质量，g/mol；M2为铬酸盐溶液中铬酸盐的摩尔质量，g/mol；I为电流值，A；η为电流效率，％；n为每安培小时电量对应生成铬酸盐的量，g/Ah；当生成铬酸钠时，n＝1.01，当生成铬酸钾时，n＝1.23；第3步，将第2步获得的固体渣料进行重力分选，获得粒度为30μm～74μm的氢氧化铁，并在500℃～800℃温度下煅烧1h～4h得到氧化铁红；第4步，将第2步获得的高浓度铬酸盐溶液导入反应釜中进行水热反应，在2MPa～10MPa的压力下，加热到180℃～300℃温度下，反应2h～12h后得到水热反应料浆，固液分离后得到高纯度铬酸盐净化溶液以及氢氧化铬固体；第5步，将第4步得到的高纯度铬酸盐净化溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶，分离后得到高纯度铬酸盐产品；第6步，将第4步得到的氢氧化铬固体在950℃～1100℃温度下煅烧2h～5h得到氧化铬绿。