[发明专利]磷钨杂多酸催化乳酸合成丙交酯的方法有效
申请号: | 201710757952.1 | 申请日: | 2017-08-29 |
公开(公告)号: | CN107522687B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 赫凯;敖广宇;王帅;王秀丽 | 申请(专利权)人: | 沈阳金博地生态环保科技有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12;B01J27/188;B01J31/18 |
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地址: | 110000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种磷钨杂多酸催化乳酸合成丙交酯的方法,包括以下步骤:a.将乳酸加热浓缩以除去游离的水;b.向脱水后的乳酸内加入催化剂磷钨杂多酸,并升温进行缩聚反应,得到乳酸低聚物;c.将低聚物升温进行解聚反应,减压收集粗产物;d.粗产物精馏纯化,得丙交酯。本发明的方法,具有以下优点:(1)所用磷钨杂多酸催化剂,酸性强,催化活性高,结构稳定,无毒无金属。(2)反应时间短,工艺流程简化,操作简单。(3)提纯丙交酯采用精馏塔精馏方式,不存在试剂回收和环境污染等问题,属绿色合成工艺,符合当代化学发展的方向与要求,具备工业应用价值,并且明显提高了丙交酯产率。 | ||
搜索关键词: | 丙交酯 磷钨杂多酸 乳酸合成 粗产物 精馏 乳酸 催化剂 催化 绿色合成工艺 反应时间短 乳酸低聚物 催化活性 工业应用 化学发展 加热浓缩 结构稳定 试剂回收 缩聚反应 减压 工艺流程 低聚物 精馏塔 提纯 产率 解聚 脱水 游离 无毒 金属 | ||
【主权项】:
1.一种磷钨杂多酸催化乳酸合成丙交酯的方法,其特征在于:以乳酸为原料,以磷钨杂多酸为催化剂,在减压条件下催化合成丙交酯,包括以下步骤:a.将乳酸加热浓缩以除去游离的水,得脱水后的乳酸;b.向步骤a得到的脱水后的乳酸内加入催化剂磷钨杂多酸,并升温进行缩聚反应,得到乳酸低聚物;所述磷钨杂多酸是通过以下方法制备得到的:将钨酸钠,以及磷酸盐或磷酸置于反应容器中,钨酸钠:磷酸盐或磷酸=1:8,加入水,加热至完全溶解,在不断搅拌下滴加盐酸至pH值为0.5,反应2h;冷却,加入盐酸、乙醚萃取,充分摇动后静置,溶液分为三层,分离出底层油状物,空气吹扫除去乙醚,干燥,即得磷钨杂多酸;所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢钙、磷酸钠、次磷酸钠、次磷酸钙、焦磷酸钠中的任何一种;c.将步骤b得到的低聚物升温进行解聚反应,减压收集粗产物;d.将步骤c得到的粗产物精馏纯化,得丙交酯。
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