[发明专利]一种1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法

摘要

本发明提供了一种1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈的制备方法，包括：将一定比例提纯的溴氨酸，硫酸铜,一乙胺，碳酸钠，于60‑90℃左右反应4‑10小时，得到1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入水和活性炭，稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。在配有尾气吸收装置的氰化釜中，将一定比例碳酸钠，质量百分比浓度为20‑40%氰化钠水溶液，85‑105℃，反应4‑10小时，过滤，洗涤，烘干，得到1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈。

主权项

1.一种1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈的制备方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，将100份提纯的溴氨酸，1‑5份硫酸铜,30‑70份一乙胺，10‑30份碳酸钠，于60‑90℃反应4‑10小时，得到1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠溶液，经蒸馏回收过量一乙胺，加入300‑1000份水和50‑100份活性炭，5‑30份稀土吸附剂，含溴杂质被吸附，含1‑氨基‑4‑乙胺基蒽醌‑2‑磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中;按重量份，在配有尾气吸收装置的氰化釜中，加入10‑20份碳酸钠，质量百分比浓度为20‑40%氰化钠水溶液20‑40份，85‑105℃，反应4‑10小时，过滤，洗涤，烘干，得到1‑氨基‑4(乙基氨基)蒽醌‑2‑甲腈;所述稀土吸附剂的制备方法包括以下步骤：按重量份，100份硅胶经洗涤、干燥，加入5‑15份巯丙基三乙氧基硅烷,0.01‑0.1份2,5‑双(4‑溴苯基)‑1,1‑二甲基‑3,4‑二苯基噻咯，1‑5份三乙胺，300‑1000份甲苯，50‑80℃反应10‑24小时，过滤，洗涤，干燥，得到巯基硅烷化硅胶，再加入300‑1000份水，加入1‑5份氯化亚铈，0.5‑2份巯基丙酸正丁酯，0.01‑0.1份邻菲咯啉，机械搅拌下回流24～36小时；停止反应后，过滤，洗涤，干燥，制得稀土吸附剂。