[发明专利]一种萘磺酸甲醛缩合物的制备方法在审
申请号: | 201710735986.0 | 申请日: | 2017-08-24 |
公开(公告)号: | CN107739320A | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 朱宏伟;孙桂龙;陈莉莉 | 申请(专利权)人: | 南通双狮化工有限公司 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C303/32;C07C303/44;C07C309/35 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226400 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种萘磺酸甲醛缩合物的制备方法,其创新点在于经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成萘磺酸甲醛缩合物的制备。其创新点在于本发明中通过将磺化投料过程或反应过程中产生的萘粉尘和升华的萘经抽真空吸收到吸收釜内,减少了空气污染,且吸收的萘可回收利用;通过在中和反应过程中加入双氧水,使双氧水和物料中流离的甲醛发生反应,减少了产品中甲醛的含量。 | ||
搜索关键词: | 一种 萘磺酸 甲醛 缩合 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种萘磺酸甲醛缩合物的制备方法,其特征在于:经过磺化、缩合、中和和干燥步骤完成萘磺酸甲醛缩合物的制备,所述具体步骤如下:(1)磺化:在反应釜内加入125‑135kg 98%的浓硫酸,开启搅拌,再加入115‑125kg萘或工业萘,升温至150‑155℃,在所述温度下保温反应1.5‑2.5h;(2)缩合:将上述磺化后的物料转入缩合釜内,开启搅拌,加入40‑50kg水,然后滴加54‑58kg甲醛,滴加完毕后,将缩合釜内的温度升温到98‑102℃,在所述温度下保温反应3.5‑4.5h,再将缩合釜内温度升温到106‑110℃,在所述温度下保温反应5.5‑6.5h,然后将缩合釜内温度降至90‑95℃,再加入80‑84kg水,将上述缩合釜内物料全部转入中和釜内;(3)中和:在上述中和釜内加入195‑212kg32%的液碱,碱加完后,在50‑55℃下加入2.4‑2.6kg双氧水,并在所述温度下反应30min,然后过滤,除去杂质,将萘磺酸甲醛缩合物溶液收集到半成品槽;(4)干燥:将上述半成品槽内的物料经泵输送至压力式喷雾干燥塔,进行喷雾干燥,之后得到产品,产品经二次旋风分离进入料仓,完成萘磺酸甲醛缩合物的制备。
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