[发明专利]一种单相立方体萤石的合成方法有效
申请号: | 201710732466.4 | 申请日: | 2017-08-24 |
公开(公告)号: | CN107381613B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 匡敬忠;黄哲誉;刘鹏飞;黄震 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C01F11/22 | 分类号: | C01F11/22 |
代理公司: | 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙) 11556 | 代理人: | 柴淑芳 |
地址: | 341001 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了一种单相立方体萤石的制备方法,包括以下步骤:步骤一:在常温下,用去离子水将可溶性氟化物和可溶性钙盐配置成一定摩尔溶度的溶液;步骤二:将油酸钠或十二烷基硫酸钠按一定的比例溶解在可溶性氟化物溶液中;步骤三:采用蠕动泵分别控制可溶性钙盐和溶解了油酸钠的可溶性氟化物的添加流量,边控制流量边用一定功率超声波处理混合溶液一定时间,使其在超声作用下进行反应;步骤四:将超声处理后的混合溶液产物继续机械搅拌一定时间,使其继续反应,再陈化一定时间,获得反应沉淀物;步骤五:将步骤四获得的反应沉淀物进行过滤、洗涤和干燥后即可获得萤石。本发明制备的单相立方体萤石分散性好,避免团聚现象。 | ||
搜索关键词: | 萤石 可溶性氟化物 反应沉淀物 可溶性钙盐 油酸钠 制备 溶解 十二烷基硫酸钠 功率超声波 超声处理 超声作用 处理混合 分散性好 混合溶液 机械搅拌 控制流量 去离子水 团聚现象 常温下 蠕动泵 陈化 溶度 洗涤 过滤 合成 配置 | ||
【主权项】:
1.一种单相立方体萤石的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:在常温下,用去离子水将可溶性氟化物和可溶性钙盐配置成一定摩尔溶度的溶液;所述的可溶性氟化物为:氟化钠、氟化钾和氟化铵;可溶性钙盐为:氯化钙和硝酸钙,一定摩尔溶度为:氟化钠、氟化钾、氟化铵、氯化钙和硝酸钙为0.1mol/L‑1.0mol/L,氟离子的摩尔溶度为钙离子摩尔溶度的2倍;步骤二:将油酸钠或十二烷基硫酸钠按一定的比例溶解在可溶性氟化物溶液中;所述的油酸钠或十二烷基硫酸钠按一定的比例为:0.1%‑6%wt氟的质量百分溶度;步骤三:采用蠕动泵分别控制可溶性钙盐和溶解了油酸钠的可溶性氟化物的添加流量,边控制流量边用一定功率超声波处理混合溶液一定时间,使其在超声作用下进行反应;所述的在边控制流速边用一定功率为:500‑1800W,超声波处理混合溶液一定时间为10min‑60min;采用蠕动泵分别控制可溶性钙盐和可溶性碳酸盐的流量为6mL/min‑60mL/min;在边控制流速边用超声波处理混合溶液一定时间为1min‑30min;步骤四:将超声处理后的混合溶液产物继续机械搅拌一定时间,使其继续反应,再陈化一定时间,获得反应沉淀物;所述的机械搅拌一定时间为:10min‑180min;所述的再陈化一定时间为:10min‑60min;步骤五:将步骤四获得的反应沉淀物进行过滤、洗涤和干燥后即可获得萤石。
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