[发明专利]一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法

摘要

本发明涉及一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法，属于化学化工分离技术领域。所述的一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法的具体步骤包括：1）吡啶衍生物粗品的分离：在拉唑生产步骤中的氮氧化或硝化或氯化或醚化的反应后，加入适当比例纯水，并调控体系中水层或有机层的pH，添加有机溶剂萃取，经过常压分馏分离出未反应的吡啶衍生物粗品；2）所得吡啶衍生物粗品进行减压精馏，精馏过程中持续补水，精馏得到吡啶衍生物和水的混合液，经分层分离得到高纯度的吡啶衍生物。采用该工艺分离回收吡啶衍生物，操作简单，工艺易于控制，吡啶衍生物回收率97%以上，产品纯度高达99.5%。

主权项

1.一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法，其特征在于，所述的一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法的具体步骤包括：1)吡啶衍生物粗品的分离：在拉唑生产步骤中的氮氧化或硝化或氯化或醚化的反应后，从目标物料中分离出未反应的吡啶衍生物粗品；2)吡啶衍生物的精制：所得的吡啶衍生物粗品加入精馏塔塔釜，进行减压精馏，精馏过程中持续补水，保持水含量10‑20％，塔顶精馏得到吡啶衍生物和水的混合液，静置分层，得到高纯度吡啶衍生物；步骤1)中在氮氧化或硝化或氯化后从目标物料中分离出未反应的吡啶衍生物粗品的步骤包括：(1)在氮氧化或硝化或氯化结束后，在体系中加入3‑3.2倍体积的纯水，调节pH 2‑5，加入2‑10倍体积的有机溶剂一，进行萃取，萃取结束分离有机层和水层，有机层继续下一步拉唑生产反应，水层待用；(2)调节水层pH 9‑14，加入2‑10倍体积的有机溶剂二，进行萃取，所得有机层通过常压分馏回收有机溶剂，同时得到吡啶衍生物粗品；在步骤1)中在醚化后从目标物料中分离出未反应的吡啶衍生物的步骤包括：(1)在醚化反应结束后，在体系中加入3‑3.2倍体积的纯水，调节体系pH9‑14，加入2‑10倍体积的有机溶剂二，进行萃取，分离有机层和水层；(2)调节有机层的pH 2‑5，搅拌后静置分层，吡啶衍生物进入水层；(3)调节水层的pH 9‑14，加入2‑10倍体积的有机溶剂二，进行萃取，所得有机层通过常压分馏回收有机溶剂，得到吡啶衍生物粗品；所述的拉唑生产步骤是以2，3，5‑三甲基吡啶为原料生产奥美拉唑的生产步骤；所述的吡啶衍生物为2，3，5‑三甲基吡啶；步骤2)中所述的精馏条件为：真空度‑0.094MPa到‑0.096Mpa，釜温120‑130℃，顶温92‑95℃，塔顶回流比1:3。