[发明专利]一种有序介孔碳化钼的制备方法

摘要

本发明涉及一种有序介孔碳化钼的制备方法，属于有序介孔材料制备领域。采用硬模板法，以蔗糖为碳源，SBA‑15分子筛为模板剂，经搅拌、超声、干燥炭化，焙烧、酸洗后先制得有序介孔碳材料，再将其浸渍于钼酸铵溶液（钼源），经搅拌、蒸干后焙烧后制得有序介孔碳/三氧化钼复合物，将其与镁粉混合，在管式炉中进行镁热还原反应制得有序介孔碳化钼材料。制备过程中大大降低了碳化还原温度，低温条件下制得的碳化钼孔径集中，比表面积大，其丰富的介孔结构，有利于反应物扩散和活性位暴露，从而提高碳化钼催化剂的活性和稳定性。此制备方法工艺先进，成本低、原料易得、配比合理、产物稳定，是一种先进的制备有序介孔碳化钼的方法。

主权项

1.一种有序介孔碳化钼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：㈠硬模板法制备有序介孔碳①将蔗糖、浓硫酸、去离子水置于容器中，搅拌配成均匀溶液；②在均匀溶液中加入SBA‑15并搅拌均匀得到混合液，然后在超声环境下超声处理10min；③然后将超声处理的混合液先后放入100ºC烘箱和160ºC烘箱中分别干燥炭化6h，得到黑棕色固体；④将黑棕色固体研磨后加入蔗糖、浓硫酸、去离子水后混合均匀，然后先后放入100ºC烘箱和160ºC烘箱中分别干燥炭化6h，得到黑色固体；⑤将黑色固体研磨后，置于管式炉内，在惰性气氛下，升温至900ºC±5ºC，保温处理时间为6h；⑥将步骤⑤的黑色粉末浸泡于氢氟酸溶液24h，除去SBA‑15模板，用去离子水洗涤至中性，得到有序介孔碳；㈡有序介孔碳/三氧化钼复合物的制备①将有序介孔碳浸渍在钼酸铵溶液中，恒温搅拌2h，得到混合溶液；②将得到的混合溶液置于100 ºC环境下恒温蒸干水分，后置于管式炉内，在惰性气氛下，升温至550ºC±5ºC，保温处理时间为4h；③将得到的产物再浸渍于钼酸铵溶液中，恒温搅拌2h，重复操作步骤②，得到有序介孔碳/三氧化钼复合物；㈢镁热还原法制备有序介孔碳化钼将有序介孔碳/三氧化钼复合物、镁粉以及氯化钠按质量比为1:1:10的比例均匀混合，将混合物置于管式炉中，在惰性气氛下，升温至600ºC～800ºC，保温处理时间为5h；得到有序介孔碳化钼。