[发明专利]用于吸附镉的交联大豆蛋白微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于吸附镉的交联大豆蛋白微球的制备方法。大豆蛋白为原料通过戊二醛交联制备了交联大豆蛋白微球，以交联大豆蛋白微球为微柱吸附剂对溶液中的镉进行动态吸附，交联大豆蛋白微球对镉的吸附容量为8.71 mg/g。本发明克服了已有材料制备复杂、价格高昂的缺点，以及静态吸附操作繁琐、步骤复杂等缺点，简化操作、提高吸附效率。

主权项

一种用于吸附镉的交联大豆蛋白微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）交联大豆蛋白微球制备：称取2.000g大豆分离蛋白于250mL锥形瓶中，加入80mL 质量百分比浓度为1% 的NaOH溶液，30℃下磁力搅拌完全溶解后，加入0.200g纳米氧化锌，160转/分钟机械搅拌30分钟混合均匀，备用；于250 mL三口烧瓶中加入130 mL液体石蜡和4 mL 分析纯表面活性剂司班80，将三口烧瓶置于60℃的硅油浴中，160转/分钟机械搅拌30分钟；将上述溶解完全的大豆蛋白溶液在搅拌条件下逐滴加入三口烧瓶中，滴加完毕后，将继续搅拌转速升至300转/分钟并保持1.5小时，然后用浓度为1.0 mol/L 的HCl溶液调节混合溶液pH为9‑10范围内，立即加入10mL质量百分比浓度为25%的戊二醛溶液，将油浴温度升至90℃反应5小时；然后，取出三口烧瓶静置并冷却至室温，将三口烧瓶中混合物倒入250mL烧杯中，将上层溶液倾倒出来留下固体微球，分别用质量百分比浓度为95%的乙醇和二次蒸馏水先后洗涤固体微球各3‑5次，最后用无水乙醇洗涤3‑5次，然后在50‑60℃下烘干；将上述洗涤后固体微球用浓度为1mol/L 的HCl溶液浸泡24小时；然后用二次蒸馏水将浸泡后的固体微球洗至中性，将固体微球于索氏提取器中用无水乙醇提取24小时，然后将固体微球置于干燥箱中在50‑60℃下烘干后，过筛，得到粒径为60目‑100目的交联大豆蛋白微球；（2）交联大豆蛋白微球吸附镉：分离富集装置由蠕动泵、自制微型柱和连接接头构成；微柱一端塞少量玻璃棉，以湿法上柱装入步骤（1）制备的交联大豆蛋白微球，再塞入少量玻璃棉，压实并连接好，利用蠕动泵将二次蒸馏水泵入微型柱，洗涤后备用；Cd(Ⅱ)的分离富集步骤如下：将pH=6.0的Cd(Ⅱ)溶液以1.8 mL/min流速通过微型柱，然后用5.0mL 蒸馏水以1.8 mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的离子，用10.0 mL浓度为 0.5 mol/L 的HNO3以3.0 mL/min流速反向洗脱被吸附的Cd(Ⅱ)；洗脱溶液用于后续原子吸收光谱测定；（3）检测方法：测定仪器：原子吸收分光光度计；石墨炉原子吸收光谱测定Cd的仪器条件设置：波长228.8 nm，狭缝0.4nm，灯电流3.0 mA，原子化器高度1.0mm；石墨炉原子吸收光谱测定程序如表1；利用石墨炉原子吸收光谱法测定上述步骤（2）所得洗脱液中Cd(Ⅱ)浓度；表1：石墨炉原子吸收光谱测定程序程序温度（℃）升温速度（℃/s）保持时间（s）干燥8055干燥1201010灰化14001010原子化235003净化245012（4）交联大豆蛋白微球对镉的吸附容量测定：火焰原子吸收光谱测定镉的条件：波长228.8 nm，狭缝0.4nm，灯电流3.0 mA，燃烧器高度5.0mm，乙炔流量1500mL/min，空气流量5000mL/min；将1.0 μg /mL的Cd（Ⅱ）溶液按步骤（2）进行吸附，每10 mL收集一次流出液，直至流出液中镉浓度与原来溶液浓度相同即终止实验，用火焰原子吸收光谱法测定流出液中Cd(Ⅱ）浓度，并计算出交联大豆蛋白微球对镉的吸附容量。