[发明专利]一种羟基锡酸铁/石墨烯复合光催化剂及其制备方法

摘要

本发明属于无机催化材料领域，具体涉及一种羟基锡酸铁/石墨烯复合光催化剂及其制备方法。本发明先制备出氧化石墨和羟基锡酸铁粉末，再配制成溶液，混合搅拌后转移到反应釜中在高温箱式炉中反应5~8h，此过程中氧化石墨被还原成石墨烯，并与FeSnO(OH)₅复合，离心洗涤后，烘干、研磨，制备得到FeSnO(OH)₅/石墨烯复合光催化剂。本发明的优点在于：制备的成本低，制备工艺简单，FeSnO(OH)₅负载在石墨烯上粒径分布均匀，在20nm‑40nm范围，所制得的FeSnO(OH)₅/石墨烯复合材料作为光催化剂，吸收光的波段宽，对可见光的利用率大，光催化反应中电子‑空穴对复合的概率低，光催化活性高。

主权项

1.一种羟基锡酸铁/石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：复合光催化剂为将羟基锡酸铁FeSnO(OH)5负载在石墨烯上，是一种FeSnO(OH)5/石墨烯复合光催化剂；首先制备出氧化石墨和羟基锡酸铁粉末，再配制成溶液，混合搅拌后转移到反应釜中在高温箱式炉中反应5~8h，此过程中氧化石墨被还原成石墨烯，并与FeSnO(OH)5复合，将反应得到的溶液离心洗涤后，再经烘干、研磨，制备得到FeSnO(OH)5/石墨烯复合光催化剂；具体步骤如下：（1）氧化石墨的合成将1~3g石墨粉和0.5~1.5g硝酸钠固体粉末倒入23~69mL质量分数为98%的浓硫酸中，保持溶液温度在0℃左右，充分搅拌1h，之后缓慢加入3~8g高锰酸钾固体，充分搅拌2h，期间温度控制在低于15℃，搅拌完全后升温至38℃，再搅拌1h，接着向溶液倒入100~300mL去离子水中，搅拌1h，温度控制在92℃左右，搅拌完后冷却，冷却到60℃时，加入20~70mL质量分数30%双氧水溶液，使得溶液变为金色或者土黄色；最后，将得到的浆料用质量分数5%的盐酸离心洗涤，直到用氯化钡检测得到的洗涤液中无沉淀，pH为5，将洗涤后得到的固态物质烘干，之后研磨精细，得到氧化石墨粉末；（2）羟基锡酸铁FeSnO(OH)5的合成称取5~20mmol的FeSO4·7H2O固体粉末加入到装有去离子水的烧杯中，在室温下搅拌，直到完全溶解，将5~20mmol的Na2SnO3·4H2O固体粉末在去离子水中溶解，加入到FeSO4的溶液中，在0~80℃条件下搅拌3~8h，离心取沉淀物，并分别用去离子水和无水乙醇洗涤3~5次，放入烘箱在70~100℃的条件下，干燥8~12h；（3）FeSnO(OH)5/石墨烯的合成称取0.01~0.1g的氧化石墨加入到盛有去离子水的烧杯中，超声1~2h，再称取0.1~0.2g的FeSnO(OH)5粉末，使其溶解在25mL的盐酸溶液中，然后加入到上述溶液中剧烈搅拌，直到溶液变得通透，将搅拌好的溶液转移到反应釜中，放入高温箱式炉中反应，反应完成后倒出，离心，用去离子水洗涤3次，将得到的沉淀物放入烘箱中烘干，然后研磨精细，便可得到FeSnO(OH)5/石墨烯复合光催化剂。