[发明专利]一种用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯及其制备方法有效
| 申请号： | 201710570927.2 | 申请日： | 2017-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN107417728B | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 吴强;王恒山;李庆余;王红强;潘英明;王龙超;肖资龙 | 申请（专利权）人： | 广西师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571;G01N24/08 |
| 代理公司： | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人： | 刘梅芳 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明公开了一种用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法。其特征是，包括如下步骤：1）马来海酸酐单乙酯的制备；2）马来海松酸单乙酯二醇的制备；3）马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备。这种马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法成本低、合成工艺简单、合成过程短。本发明同时还公开了用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯化合物的组成结构式。 | ||
| 搜索关键词： | 单乙酯 马来海松酸 制备 磷酰氯 衍生化试剂 核磁共振 手性检测 松香基 磷酰氯化合物 合成工艺 合成过程 二醇 | ||
【主权项】：
1.一种用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法，其特征是，包括如下步骤：1）马来海酸酐单乙酯的制备：以马来海松酸为起始原料与硫酸二乙酯进行酯化反应得到马来海酸酐单乙酯，即：将马来海松酸、新蒸过的硫酸二乙酯和碳酸钾溶于丙酮中，加热回流, 冷却后过滤除去不溶物, 减压除去溶剂, 残渣用二氯甲烷溶解, 依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤, 最后用无水硫酸钠干燥, 蒸除二氯甲烷得白色固体即为马来海酸酐单乙酯；2）马来海松酸单乙酯二醇的制备：马来海酸酐单乙酯与硼氢化钠进行还原反应得到马来海松酸单乙酯二醇粗品，经硅胶柱层析分离得到白色固体马来海松酸单乙酯二醇纯品，即：将马来海酸酐单乙酯溶于二氧六环, 然后加入硼氢化钠, 搅拌回流, 冷却后,用乙酸乙酯萃取,有机层用无水硫酸干燥, 蒸除溶剂得到粗产品，经硅胶柱层析分离得到白色固体即为马来海松酸单乙酯二醇纯品；3）马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备：马来海松酸单乙酯二醇与三氯化磷进行磷酰化反应，得到马来海松酸单乙酯磷酰氯，即：用氘代氯仿溶解马来海松酸单乙酯二醇, 氮气保护下加入三氯化磷, 接着加入缚酸剂，即得到马来海松酸单乙酯磷酰氯，上述马来海松酸单乙酯磷酰氯的合成路线如下：![]()
。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西师范大学，未经广西师范大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710570927.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种超薄PVC薄膜的拉膜机
- 下一篇：一种用于加工金属缠绕件的金属片送料系统
