[发明专利]一种高效的碳纤维接枝聚合物的方法有效

专利信息
申请号: 201710548499.3 申请日: 2017-07-06
公开(公告)号: CN107190512B 公开(公告)日: 2019-06-14
发明(设计)人: 韩萍;宋国君;马丽春;李晓茹;石龙龙;王刚;丛龙亮;江水青 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: D06M15/61 分类号: D06M15/61;D06M11/50;D06M101/40
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 李红媛
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 一种高效的碳纤维接枝聚合物的方法,它涉及一种碳纤维表面改性的方法。本发明的目的是要解决现有碳纤维的改性方法能耗高,污染环境,接枝率低和碳纤维本体损伤严重和改性后的碳纤维界面强度低的问题。方法:一、碳纤维的抽提;二、碳纤维的氧化;三、碳纤维接枝PEI,得到碳纤维接枝聚乙烯亚胺。本发明制备的碳纤维接枝聚乙烯亚胺的氮元素含量达到15.51%~17.84%;本发明制备的碳纤维接枝聚乙烯亚胺的界面剪切强度与碳纤维相比明显提高,由碳纤维的界面剪切强度48.8MPa提高到73.7MPa~89.6MPa,提高了51%%~83.6%。本发明可获得一种高效的碳纤维接枝聚合物。
搜索关键词: 一种 高效 碳纤维 接枝 聚合物 方法
【主权项】:
1.一种高效的碳纤维接枝聚合物的方法,其特征在于一种高效的碳纤维接枝聚合物的方法具体是按以下步骤完成的:一、碳纤维的抽提:将碳纤维置于索氏抽提器中,再以丙酮为清洗剂,在温度为80℃~82℃下加热回流清洗48h~50h,得到抽提后的碳纤维;将抽提后的碳纤维置于真空干燥箱中真空干燥,得到清洗后的碳纤维;二、碳纤维的氧化:①、将硝酸银溶解在蒸馏水中,再加入过硫酸钾,再在超声功率为350W~400W下超声10min~15min,得到黑色溶液;步骤二①中所述的黑色溶液中硝酸银的浓度为0.008mol/L~0.01mol/L;步骤二①中所述的黑色溶液中过硫酸钾的浓度为0.08mol/L~0.1mol/L;②、将清洗后的碳纤维放入黑色溶液中,再在温度为70℃~75℃下加热反应1h~2h,溶液由黑色变为透明;步骤二②中所述的清洗后的碳纤维的质量与黑色溶液的体积比为(0.5g~1g):(50mL~100mL);③、将碳纤维从溶液中取出,再置于蒸馏水中浸泡10min~15min,然后取出;④、重复步骤二③5次~8次,得到蒸馏水清洗的碳纤维;⑤、将蒸馏水清洗的碳纤维置于索氏抽提器中,以无水乙醇为清洗剂,在温度为90℃~95℃下抽提清洗2h~4h,得到无水乙醇清洗的碳纤维;⑥、将无水乙醇清洗的碳纤维置于真空干燥箱中真空干燥,得到氧化碳纤维;三、碳纤维接枝PEI:①、将聚乙烯亚胺和N,N'‑二环己基碳酰亚胺溶解到1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中,再在超声功率为350W~400W下超声分散20min~25min,得到混合溶液A;步骤三①中所述的聚乙烯亚胺与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(1~2):(10~20);步骤三①中所述的N,N'‑二环己基碳酰亚胺的质量与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(0.8g~1g):(10mL~20mL);②、将混合溶液A转移到带口容器中,然后将氧化碳纤维铺展到混合溶液A中,向带口容器中充入惰性气体,再进行封口,再在室温和惰性气体保护下静置36h~40h;步骤三②中氧化碳纤维的质量与混合溶液A的体积比为(0.2g~0.5g):(10mL~20mL);③、将聚乙烯亚胺和N,N'‑二环己基碳酰亚胺溶解到1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中,再在超声功率为350W~400W下超声分散20min~25min,得到混合溶液B;将混合溶液B加入到步骤三②中的带口容器中,再向带口容器中充入惰性气体,再在室温和惰性气体保护下静置24h~30h;步骤三③中所述的聚乙烯亚胺与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(2~4):(20~40);步骤三③中所述的N,N'‑二环己基碳酰亚胺的质量与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(1.6g~2.0g):(20mL~40mL);步骤三③中所述的混合溶液B与步骤三②中所述的混合溶液A的体积比为2:1;④、将聚乙烯亚胺溶解到1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中,再在超声功率为350W~400W下超声分散20min~25min,得到混合溶液C;将混合溶液C加入到步骤三③中的带口容器中,再在温度为205℃~210℃下加热回流反应24h~30h,得到接枝后的碳纤维;步骤三④所述的聚乙烯亚胺与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(2~4):(20~40);步骤三④所述的混合溶液C与步骤三②中所述的混合溶液A的体积比为2:1;⑤、将接枝后的碳纤维取出,使用蒸馏水清洗3次~5次,再在温度为100℃下烘干,得到碳纤维接枝聚乙烯亚胺。
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