[发明专利]一种乙酰甲喹的合成方法在审
申请号: | 201710483496.6 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN107793372A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 徐海鸥;张殿奎;薛磊;方泰云 | 申请(专利权)人: | 北京立时达药业有限公司 |
主分类号: | C07D241/52 | 分类号: | C07D241/52 |
代理公司: | 北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙)11301 | 代理人: | 吴怀权 |
地址: | 10012*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及乙酰甲喹的合成方法,包括氧化反应阶段及缩合反应阶段;氧化反应为通过邻硝基苯胺和次氯酸钠反应生成苯并呋咱‑1‑氧化物,缩合反应为苯并呋咱‑1‑氧化物与乙酰丙酮和乙醇在含有氢氧化钠的乙醇溶液的催化下,反应生成乙酰甲喹;其中,氧化反应阶段的反应温度介于70‑75摄氏度,缩合反应阶段的缩合介质为乙醇。本发明提供的乙酰甲喹的合成方法,通过提高氧化反应的温度,使得氧化反应的时间缩短,减少了工时,提高了反应效率;同时,在缩合反应阶段,以乙醇替代甲醇作为缩合介质,降低了缩合反应对人体的危害。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种乙酰甲喹的合成方法,其特征在于,包括如下步骤,氧化反应阶段,邻硝基苯胺和次氯酸钠反应生成苯并呋咱‑1‑氧化物:S1:在反应罐中加入次氯酸钠溶液,搅拌的情况下加入邻硝基苯胺;S2:加热上述反应液,使其温度在60‑80分钟内均匀上升至70摄氏度;S3:计时并保温;S4:反罐;S5:冷却、放置过夜;S6:离心出料;缩合反应阶段,苯并呋咱‑1‑氧化物与乙酰丙酮和乙醇在含有氢氧化钠的乙醇溶液的催化下,反应生成乙酰甲喹:S7:在反应罐中抽入乙醇,搅拌下抽入乙酰丙酮,之后投入湿品苯并呋咱‑1‑氧化物,封闭反应罐;S8:待乙醇、乙酰丙酮以及苯并呋咱‑1‑氧化物溶解后,逐步滴加溶解有氢氧化钠的乙醇溶液;S9:待溶解有氢氧化钠的乙醇溶液滴加完毕后,使反应液在45‑50摄氏度温度下反应1‑2小时;S10:降温、放置过夜;S11:离心,所得沉淀即产物乙酰甲喹。
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