[发明专利]一种D‑二苯甲酰酒石酸的合成新方法在审
申请号: | 201710447440.5 | 申请日: | 2017-06-14 |
公开(公告)号: | CN107353204A | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 周少华;陈江苏;林世清;范莲生;徐俊平;范素珍;许康林 | 申请(专利权)人: | 浙江嘉华化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/20 | 分类号: | C07C67/20;C07C69/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 321115 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种D‑二苯甲酰酒石酸的合成新方法,称取酒石酸与硅油置入反应釜中在52‑55℃的温度下搅拌40‑50min,酒石酸与硅油的质量体积比为1‑3kg8‑10L;然后在搅拌的条件下,加入三氯化铁,再升温至63‑68℃,然后以3‑4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺,然后再在该温度下继续搅拌处理2.3‑2.5h,制得混合物料A;向混合物料A中加入与硅油等体积的水,在600‑800r/min的搅拌速度下、80‑82℃的温度下搅拌15‑20min,静置30min后离心分离,取沉淀即得D‑二苯甲酰酒石酸。本发明工艺简单,操控方便,条件温和,提高了工艺的安全可操作性,减少了环境污染,有利于大规模生产;缩短时间,提高了工艺的成品收率和产品质量,具有优异的手性拆分性能。 | ||
搜索关键词: | 一种 二苯甲酰 酒石酸 合成 新方法 | ||
【主权项】:
一种D‑二苯甲酰酒石酸的合成新方法,其特征在于,包括以下步骤:1)称取酒石酸与硅油置入反应釜中在52‑55℃的温度下搅拌40‑50min,酒石酸与硅油的质量体积比为1‑3kg:8‑10L;然后在搅拌的条件下,加入三氯化铁,再升温至63‑68℃,然后以3‑4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺,然后再在该温度下继续搅拌处理2.3‑2.5h,制得混合物料A;2)向混合物料A中加入与硅油等体积的水,在600‑800r/min的搅拌速度下、80‑82℃的温度下搅拌15‑20min,静置30min后离心分离,取沉淀即得D‑二苯甲酰酒石酸。
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