[发明专利]一种刺柏挥发性成分的GC-EI/MS分析方法有效
申请号: | 201710445160.0 | 申请日: | 2017-06-13 |
公开(公告)号: | CN107238666B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 |
发明(设计)人: | 邵文尧;滕飞雪;崔书铭;彭淑女;陈玉清;彭雅娟 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 35200 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 一种刺柏挥发性成分的GC‑EI/MS分析方法,涉及刺柏,将刺柏样品打成粉末后,利用采用顶空固相微萃取技术捕集香气成分,利用GC‑EI/MS进行定性分析,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。刺柏共鉴定出了31种挥发性成分,具有复杂丰富的化学成分。该方法能较好地分析刺柏挥发性物质的组成,为刺柏挥发性成分分析提供了新方法,对刺柏的研究及进一步开发有推动作用。 | ||
搜索关键词: | 一种 刺柏 挥发性 成分 gc ei ms 分析 方法 | ||
【主权项】:
1.一种刺柏挥发性成分的GC-EI/MS分析方法,其特征在于包括如下步骤:/n1)提取与净化,具体方法为:将刺柏样品用搅拌机打成粉末,称取1.0g试样于25mL顶空瓶,加入10mL的正己烷-丙酮混合提取剂,浸泡30min后密封顶空瓶,置于加热搅拌仪器上加热使其温度达到60℃,插入SPME柱子,平衡15min后测定;/n2)分析测定:将经过步骤1)的样品利用顶空固相微萃取技术预处理,预处理后的样品通过气相色谱-质谱联用得到详细色谱图,对挥发性物质进行面积归一化分析,通过与GC-MS的数据库比对,可鉴定出部分化合物;/n3)分析条件为:/n(1)GC分析条件:VF-5MS石英毛细管柱;载气为高纯He;升温程序:80℃保持1.0min,以20℃/min升至200℃保持1.0min,以10.0℃/min升至250℃保持3.0min,以10.0℃/min升至280℃保持3.0min;进样口温度:280℃;柱流量控制模式:恒线速度,40.4cm/s;进样模式:不分流;分流阀开启时间1.0min;进样方式:热解析1min;/n(2)MS分析条件:EI源温度:230℃;接口温度:250℃;离子化电压:70eV;灯丝发射电流:60μA;检测器电压:1.08kV;溶剂切除时间:3.0min;质谱全扫描方式:扫描间隔时间0.5s,扫描范围50~650u;离子源真空度:2.60×10
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