[发明专利]一种洛索洛芬钠开环杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201710441698.4 | 申请日： | 2017-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN107353195B | 公开（公告）日： | 2020-10-13 |
| 发明（设计）人： | 刘彦彬;蔡亚辉;吴艳华;毕可兴;李大军 | 申请（专利权）人： | 迪嘉药业集团有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C51/285;C07C59/84 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威海市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种洛索洛芬钠开环杂质的制备方法，属于原料药制备技术领域。本发明的技术方案是：第一步式Ⅰ与六次亚甲基四胺在有机溶剂A中发生取代反应，经无机酸水解得到式Ⅱ所示的化合物；式Ⅱ与式Ⅲ在有机溶剂B中进行缩合反应得到式Ⅳ化合物；式Ⅳ化合物在氧化剂和无机碱的条件下氧化开环得到式Ⅴ所示的洛索洛芬钠杂质。本发明技术方案提供了一种洛索洛芬钠开环杂质的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 洛索洛芬钠 开环 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种式Ⅴ所示洛索洛芬钠开环杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步 式Ⅰ与六次亚甲基四胺在有机溶剂A中发生取代反应，经无机酸水解得到式Ⅱ所示的化合物；其中，式Ⅰ中X为Cl或Br；有机溶剂A选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和冰乙酸中一种；无机酸为盐酸、硫酸和磷酸中一种；第二步 式Ⅱ与式Ⅲ在有机溶剂B中进行缩合反应得到式Ⅳ所示的化合物；其中，有机溶剂B选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和甲苯中一种；第三步 式Ⅳ所示的化合物在氧化剂和无机碱的条件下氧化开环得到式Ⅴ所示的洛索洛芬钠杂质；。
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