[发明专利]应用替代光气、氯化亚砜等有毒有害物质的绿色技术制备拉唑类中间体及药物的方法有效
| 申请号： | 201710431500.4 | 申请日： | 2017-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN107011252B | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 翁意意;苏为科;汪金灿;汪宁卿;仲达;朱志欣 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;海南卫康制药（潜山)有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/68 | 分类号： | C07D213/68;C07D213/69;C07D401/12 |
| 代理公司： | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人： | 王志兴 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种应用替代光气、氯化亚砜等有毒有害物质的绿色技术制备高纯度拉唑类中间体的方法。所述制备方法为：将Ph3PO溶于有机溶剂并置于反应瓶中，滴加BTC，形成高效的氯代试剂，滴加完毕后保温反应一段时间，再将拉唑羟化物溶于有机溶剂后滴加到体系，保温反应一段时间后，抽滤干燥制得拉唑氯化物。在此过程中Ph3PO当量再生，母液部分浓缩后低温下析出Ph3PO，Ph3PO经小极性溶剂洗涤可重复套用。本发明具有副反应少，产品质量高，“三废”污染少，原子经济性高等优点，具有较好推广应用前景。本发明还提供了由绿色技术制备得到的拉唑氯化物进一步得到相关的拉唑类药物，该药物明显比通过传统方法获得的药物纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 绿色技术 滴加 氯化物 拉唑类中间体 保温反应 氯化亚砜 有机溶剂 光气 拉唑类药物 小极性溶剂 原子经济性 析出 氯代试剂 药物纯度 反应瓶 副反应 高纯度 可重复 羟化物 替代 抽滤 母液 洗涤 应用 套用 浓缩 再生 污染 | ||
【主权项】：
一种应用替代光气、氯化亚砜等有毒有害物质的绿色技术制备高纯度拉唑类中间体的方法，其特征在于，包括如下步骤：将Ph3PO溶于有机溶剂并置于反应瓶中，将BTC溶于有机溶剂放入恒压滴液漏斗中滴加，形成复合的氯代试剂；滴加完毕，保温反应后，再将拉唑羟化物溶于有机溶剂中，在加热下滴加并保温反应一段时间，过程中体系析出白色固体；停止反应后，抽滤获得白色固体，干燥制得关键中间体，即拉唑氯化物；母液部分浓缩后低温下析出Ph3PO，Ph3PO经小极性溶剂洗涤继续重复套用。
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