[发明专利]一种碳硫硅钙石化学定量方法

摘要

本发明涉及一种碳硫硅钙石化学定量方法，具体涉及一种测定混凝土中碳硫硅钙石含量的化学分析方法。先用过量氯化钡溶液处理水泥水化样品，可溶性硫酸盐、石膏和钙矾石中的硫会转化为硫酸钡沉淀，然后用氯化钙的饱和氢氧化钙溶液处理，则单硫型水化硫铝酸钙中的硫会转变为石膏，再用氯化钡溶液处理，这部分再生石膏也会转变为硫酸钡。此时，体系中含硫水化产物仅存碳硫硅钙石，随后用碳酸钠溶液处理并过滤，碳硫硅钙石中的硫会以游离的硫酸根离子状态存在于滤液中，可用氯化钡测定滤液中硫酸根离子含量，从而测得碳硫硅钙石含量。本发明具有测定误差较小、测定成本低、测定方法简单、可操作性强的优点。

主权项

1.一种测定混凝土中碳硫硅钙石含量的化学分析方法，其特征在于包括以下步骤，1)将已到水化龄期的样品，在40°C真空干燥箱中恒温24h，磨细过80微米筛，精确称取1g记为m0，并放入烧杯中；2)向烧杯内加入氯化钡溶液，室温下搅拌、静置、煮沸，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗后可得筛余物；3)将筛余物放入另取的烧杯中并加入CaCl2溶液，然后密封保存2~10d，期间并每天磁子搅拌0.5h后静置；4)然后，向步骤（3）的烧杯中加入氯化钡溶液，室温下搅拌反应，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，确保钡离子全部进入滤液后，可得筛余物；5)将步骤（4）所得筛余物放入100mL烧杯中，加入碳酸钠溶液，然后搅拌、静置、过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，确保硫酸根全部到滤液中；6)取步骤（5）所得滤液，加入氯化镁溶液，除尽溶液中的CO32‑、SiO32‑，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，取所得滤液；7)将步骤（6）所得滤液倒入500mL烧杯后加入盐酸溶液；8)然后，再加入氯化钡溶液，搅拌煮沸、静置，然后过滤，过滤所得沉淀物用蒸馏水反复冲洗，得沉淀；9)将步骤（8）所得沉淀和滤纸放在坩埚中煅烧，然后称量得到残余物质量记为m1；10)计算碳硫硅钙石含量为ω =（m1*MTSA/MBaSO4）/ m0；其中，MTSA和MBaSO4分别为碳硫硅钙石和硫酸钡的分子量；其中，在步骤2）中，氯化钡溶液浓度为质量分数2 ~ 15%的氯化钡溶液，加入量为20 ~ 100mL，搅拌时间为0.5 ~ 10h，静置时间为1 ~ 10h；在步骤3）中，氯化钙溶液的浓度为0.5 ~ 2mol/L，加入量为20 ~ 100mL；在步骤4）中，氯化钡溶液浓度为质量分数2 ~ 15%的氯化钡溶液，加入量为5 ~ 50mL，搅拌反应时间为0.5 ~ 5h；在步骤5）中，碳酸钠溶液浓度为质量分数2 ~ 20%的碳酸钠溶液，加入量为10 ~ 60mL，搅拌时间为2 ~ 15h，静置时间为0.5 ~ 5h；在步骤6）中，氯化镁溶液浓度为质量分数2 ~ 20%的氯化镁溶液，加入量为10 ~ 100mL；在步骤7）中，盐酸浓度为0.5 ~ 2mol/L，加入量为1 ~ 20mL；在步骤8）中，氯化钡溶液浓度为质量分数2 ~ 15%的氯化钡溶液，加入量为10 ~ 50mL，搅拌煮沸时间为0.5 ~ 5h，静置时间为2 ~ 15h；在步骤9）中，煅烧温度为700 ~ 1000°C，煅烧时间为10 ~ 90min。