[发明专利]一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽甾醇的方法有效
申请号: | 201710375458.9 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN106978252B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 李全宏;于国泳;聂立俊 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C11B1/04 | 分类号: | C11B1/04;C11B1/10;C11B3/00;C11B3/12;C11B7/00;C11C3/00 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 叶立涛;田昕 |
地址: | 100083 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽甾醇的方法。该方法通过原料预处理,亚临界流体萃取,脱溶,脱臭,甲酯化,第一次分子蒸馏,第二次分子蒸馏的操作步骤制备南瓜籽甾醇。本发明制备南瓜籽甾醇是食品级的,纯度高,技术路线采用亚临界流体萃取和分子蒸馏法,工艺路线简单,步骤少成本低,提高了精炼副产品的深加工和市场附加值。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 临界 流体 分子 蒸馏 萃取 南瓜 籽甾醇 方法 | ||
【主权项】:
一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽甾醇的方法,其特征在于,按照如下步骤进行:(1)原料预处理:选择颗粒成熟、饱满的南瓜籽为原料,置于烘箱中于47‑57℃干燥51‑55h,使南瓜籽水分含量低于3%,再将干燥后的南瓜籽放入粉碎机粉碎过40‑60目筛后得到籽仁粉备用;(2)亚临界流体萃取:将上述籽仁粉放入210‑230目的网状绸中并投入至亚临界萃取釜内,用真空泵使亚临界萃取釜和分离釜内的真空度为‑0.1‑0MPa,向亚临界萃取釜中注入萃取溶剂正丁烷至样品完全浸没,采用热水循环系统对萃取釜进行加热,并进行3‑4次萃取;(3)脱溶:萃取结束后,将含有南瓜籽油及萃取溶剂的混合物放入分离釜,进行脱溶,脱溶时间为30‑40min,脱溶完毕后打开分离釜下端阀门,收集南瓜籽毛油;(4)脱臭:南瓜籽毛油在170‑190℃、真空度小于250Pa的条件下脱臭,得南瓜籽油脱臭馏出物;(5)甲酯化:以南瓜籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇,以对甲基苯磺酸作为催化剂,在温度80‑90℃,反应3‑4h,使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲醇,所述南瓜籽油脱臭馏出物与甲醇的质量比为1:2‑1:4,催化剂用量为南瓜籽油脱臭馏出物质量的2‑4%;(6)第一次分子蒸馏:预热温度:55‑65℃,进料速率:1.5‑2.5mL/min,蒸馏温度:75‑85℃,操作压力:45‑55Pa,刮板速度:200‑300rpm,冷凝温度:8‑12℃;(7)第二次分子蒸馏:以第一次蒸馏所得重相为原料进行第二次蒸馏,预热温度:55‑65℃,进料速率:1‑4mL/min,蒸馏温度:150‑170℃,操作压力:0.5‑1.5Pa,刮板速度:200‑300rpm,冷凝温度:8‑12℃。
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