[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备方法在审
| 申请号： | 201710371966.X | 申请日： | 2017-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN108947771A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 庄英俊 | 申请（专利权）人： | 庄英俊 |
| 主分类号： | C07C29/70 | 分类号： | C07C29/70;C07C31/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300000 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂‑四氢呋喃溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂，搅拌均匀后，充氮备用；(2)向乙醚中加入叔丁醇，搅拌均匀后备用；(3)在25‑28℃下，将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中，在回流和氮气保护下进行实验，待溶液变成白色乳浊液，再搅拌1‑2小时；(4)将步骤(3)所得产物放置10‑24小时，倒出上清液，温度控制在50‑70℃蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂，(5)步骤(4)制得的三叔丁氧基氢化铝锂溶解于四氢呋喃中，制得三叔丁氧基氢化铝锂‑四氢呋喃溶液，通过控制物料比、反应条件可制得高活性氢含量的三叔丁氧基氢化铝锂，反应条件温和，安全性更高。 | ||
| 搜索关键词： | 三叔丁氧基氢化铝锂 四氢呋喃溶液 反应条件 乙醚 制备 备用 溶液变成白色 氮气保护 四氢呋喃 高活性 乳浊液 上清液 叔丁醇 通氮气 物料比 充氮 出料 倒出 蒸干 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种三叔丁氧基氢化铝锂‑四氢呋喃溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂，搅拌均匀后，充氮备用；(2)向乙醚中加入叔丁醇，搅拌均匀后备用；(3)在28‑35℃下，将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中，在回流和氮气保护下反应4‑7小时，待溶液变成白色乳浊液，再搅拌1‑2小时；(4)将步骤(3)所得产物放置10‑24小时，倒出上清液，温度控制在50‑70℃蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂；(5)步骤(4)制得的三叔丁氧基氢化铝锂溶解于四氢呋喃中，制得三叔丁氧基氢化铝锂‑四氢呋喃溶液；所述叔丁醇的用量比理论用量多2‑4wt％。
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