[发明专利]铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710348992.0 申请日: 2017-05-17
公开(公告)号: CN107117646B 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 乔泊;宋鹏杰;赵谡玲;曹婧玥;申朝晖;高迪;梁志琴;徐征;宋丹丹;徐叙瑢 申请(专利权)人: 北京交通大学
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;C01G21/00;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 北京市商泰律师事务所 11255 代理人: 黄晓军
地址: 100044 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供了一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法。该方法包括:将Cs2CO3加到反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,往三口瓶A中通氩气,再搅拌反应瓶A;将PbBr2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,往所述反应瓶B中通氩气,搅拌反应瓶B;将反应瓶A升温至140‑160℃,将反应瓶B升温至170‑190℃,待温度稳定后,保持反应瓶A、反应瓶B的温度指定时间;反应瓶A、反应瓶B保温结束后,取反应瓶A中溶液加到反应瓶B中,反应瓶B反应指定时间后,生成钙钛矿量子点材料;对钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理,得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体。本发明可以制备出在水和乙醇环境中仍能稳定发光的铅卤钙钛矿量子点材料。
搜索关键词: 铅卤钙钛矿 量子 材料 制备 方法
【主权项】:
1.一种铅卤钙钛矿量子点材料的制备方法,所述铅卤钙钛矿量子点材料由立方晶相的CsPbBr3和四方晶相的CsPb2Br5组成,四方晶相的CsPb2Br5包覆于立方晶相的CsPbBr3表面,其特征在于,所述制备方法包括:将Cs2CO3加到反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,往所述反应瓶A中通氩气,再搅拌所述反应瓶A;将PbBr2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,往所述反应瓶B中通氩气,搅拌所述反应瓶B;采用梯度升温的方法分别将所述反应瓶A升温至140‑160℃,将所述反应瓶B升温至170‑190℃,待温度稳定后,保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度指定时间;所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后,取所述反应瓶A中溶液加到所述反应瓶B中,所述反应瓶B反应指定时间后,生成钙钛矿量子点材料;对所述钙钛矿量子点材料进行冰浴、冷冻和干燥处理,得到铅卤钙钛矿量子点材料粉体;其中,所述的将Cs2CO3加到反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,往所述反应瓶A中通氩气,再搅拌所述反应瓶A,包括:称取Cs2CO3放入反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,十八烯和油酸的体积比例为100:7到100:9之间,加入十八烯和油酸后的反应瓶A中的Cs2CO3浓度为0.02‑0.03g/mL,往反应瓶A中通氩气,搅拌反应瓶A 5‑10min;所述的将PbBr2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,往所述反应瓶B中通氩气,搅拌所述反应瓶B,包括:将PbBr2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,加入十八烯后反应瓶B中的PbBr2浓度为0.18‑0.20mmol/mL,往反应瓶B中通氩气,搅拌反应瓶B5‑10min;所述的采用梯度升温的方法分别将所述反应瓶A升温至140‑160℃,将所述反应瓶B升温至170‑190℃,包括:将所述反应瓶A、所述反应瓶B同时升温至110‑130℃,待温度稳定后,保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度30‑40min;所述反应瓶A、所述反应瓶B保温结束后,将所述反应瓶A继续升温至140‑160℃,将所述反应瓶B继续升温至170‑190℃,保持所述反应瓶A、所述反应瓶B的温度10‑20min;待所述反应瓶B中的PbBr2充分溶解,往反应瓶B中加入油胺和油酸,油胺和油酸的体积都为先前反应瓶B中加入的十八烯体积的1/10,保温所述反应瓶B10‑20min。
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