[发明专利]一种原位燃烧合成制备B4

摘要

一种原位燃烧合成制备B4C纤维的方法，属于陶瓷纤维技术领域。该方法通过将氧化硼和镁粉按摩尔比混合，放入高能球磨机中进行机械活化处理；再与碳纤维按摩尔比混合均匀，放入模具中，在10～60MPa压制成块状坯料，进行自蔓延反应；将产物浸入稀盐酸中，置于密闭的反应釜中强化浸出，最后喷雾热分解获得高纯碳化硼纤维产品。该方法制备出高纯度、高活性、烧结性能良好的二维陶瓷纤维材料。原料成本低，能耗低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，改变现有二维纤维结构的B4C生产高能耗、低产率的现状。采用高能球磨活化，改善传统镁热还原法的缺点；采用自蔓延制粉技术，所得的产品具有纯度高，粒度分布可控，粉末活性高的优点。

主权项

一种原位燃烧合成制备B4C纤维的方法，其特征在于，按以下步骤进行：步骤1：机械活化将氧化硼和镁粉按摩尔比混合，放入高能球磨机中进行机械活化处理，得到含硼的前驱体混合物；其中，按摩尔比，B2O3：Mg＝1：(2～4)；步骤2：自蔓延合成将含硼的前驱体混合物与碳纤维按摩尔比混合均匀，放入模具中，在10～60MPa压制成块状坯料，置于自蔓延反应炉中引发进行自蔓延反应，得到反应物料，反应物料冷却后，得到B4C产物弥散分布在MgO基体中的燃烧产物；其中，按摩尔比，B2O3：Mg：C＝1：(2～4)：(0.5～0.6)；步骤3：密闭强化浸出将B4C产物弥散分布在MgO基体中的燃烧产物浸入稀盐酸中，置于密闭的反应釜中强化浸出，除杂，过滤，得到浸出液和滤渣，将浸出液采用喷雾热分解技术回收酸液循环利用，将滤渣洗涤，真空干燥，制得B4C纤维；步骤4：喷雾热分解将浸出液进行雾化，喷吹到高温热解炉中，进行热解，得到纳米级氧化镁和热解尾气；其中，热解尾气中的氯化氢经吸收后形成盐酸，返回密封强化浸出过程循环使用；在高温热解炉中的热解温度为200～700℃，热解时间为0.5～60min。