[发明专利]聚苯胺/膨胀珍珠岩/钡铁氧体电磁复合材料的制备方法

摘要

聚苯胺/膨胀珍珠岩/钡铁氧体电磁复合材料的制备方法，制备步骤为：将膨胀珍珠岩加入到有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，进行超声反应，反应后过滤、清洗、干燥，得改性膨胀珍珠岩；室温下将柠檬酸、硝酸钡、硝酸铁溶于水中配制前驱体溶液，滴加氨水调节pH值后置于水浴中搅拌形成溶胶；将上述干燥的改性膨胀珍珠岩与所形成的溶胶混合，超声、搅拌下进行反应，待形成凝胶后，在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状的棕色粉体材料，即二元复合前驱体。将该前驱体材料高温热处理，冷却至室温，得到膨胀珍珠岩基钡铁氧体复合材料。在质子酸溶液中加入膨胀珍珠岩基钡铁氧体和苯胺，原位聚合法制得复合材料。

主权项

聚苯胺/膨胀珍珠岩/钡铁氧体电磁复合材料的制备方法，其特征在于该复合材料是以有机改性膨胀珍珠岩为载体，在膨胀珍珠岩表面负载钡铁氧体颗粒薄膜，以聚苯胺薄膜为包覆层；所述膨胀珍珠岩是内部为蜂窝状结构白色颗粒；制备方法的步骤为：（1）对膨胀珍珠岩进行表面改性处理，先将筛选过的一定量的膨胀珍珠岩粉末加入到含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，使得膨胀珍珠岩粉末的质量g与十二烷基苯磺酸钠的物质的量mol之比g/l为100:0.025~0.030，固液比维持在固体粉末质量g:溶液体积mL之比g/mL为1:5，室温搅拌反应8~16h，抽滤、洗涤、60℃干燥；再将其加入含有一定量硅烷偶联剂的乙醇水溶液，使硅烷偶联剂与乙醇水溶液的体积比为1:1~1:3，室温下搅拌8h，然后密封，在60℃下反应2h，抽滤、洗涤、60℃干燥，即得有机改性膨胀珍珠岩；（2）制备有机改性膨胀珍珠岩基钡铁氧体复合材料O‑EP/BaFe12O19，先将一定量的Ba(NO3)2、Fe(NO3)3•9H2O用水溶解，依次加入含有柠檬酸C6H8O7•H2O的水溶液中，控制Ba2+、Fe3+和柠檬酸的摩尔比为1.0:12.0:15.6；搅拌下，再向其中滴加NH3•H2O，调整溶液pH=7；然后，将一定量有机改性膨胀珍珠岩加入上述溶液中，再将其超声0.5h，使有机改性膨胀珍珠岩的质量g与Ba2+的物质的量mol之比g/mol为100:1~200:1，接着于80℃恒温下，搅拌反应5h，使其形成湿凝胶；然后，再将湿凝胶于160℃下干燥12h，得到灰黑色干凝胶，再将其在空气中点燃，使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状的棕色粉末；再将其于900~1000℃下煅烧1h，然后，其自然冷却至室温，即得到有机改性膨胀珍珠岩基钡铁氧体复合材料O‑EP/BaFe12O19；（3）制备聚苯胺包覆有机改性膨胀珍珠岩基钡铁氧体电磁复合材料O‑EP/BaFe12O19/PANI，先将一定量有机改性膨胀珍珠岩基钡铁氧体复合材料O‑EP/BaFe12O19在一定量1 mol/L盐酸溶液中超声分散0.5h，使得O‑EP/BaFe12O19的质量g与苯胺单体的物质的量mol之比g/mol为9~60:1，再向其中依次加入一定量的苯胺单体、氨基磺酸溶液，使得氨基磺酸与苯胺单体摩尔比为0.9~5:1，搅拌混合物0.5h，再将氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液，盐酸浓度为1mol/L，滴加到上述混合物中，使过硫酸铵与苯胺单体摩尔比为0.4~1.2:1；在0~40℃下反应2h~8h，混合物溶液变为墨绿色，然后，再将该混合物抽滤、洗涤、60℃真空干燥，粉碎后得到O‑EP/BaFe12O19/PANI复合材料。