[发明专利]羟丙甲纤维素的生产方法有效
申请号: | 201710302596.4 | 申请日: | 2017-05-03 |
公开(公告)号: | CN107098982B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 沈小红 | 申请(专利权)人: | 浙江中维药业股份有限公司 |
主分类号: | C08B11/08 | 分类号: | C08B11/08;B01J19/18;B01J19/00;B01F7/32;B01F15/00 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 313000 浙江省湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及羟丙甲纤维素的生产方法。包括以下步骤:1)、预处理:将精制棉制成60~100目的棉粉;2)、碱化:在混合溶剂中和碱反应生成碱纤维素;3)、醚化:碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应;4)、中和:用酸中和剩余的碱;5)、脱溶:将混合体系排放入脱溶釜中,边搅拌边加顶部热水,同时从脱溶釜底部通入水蒸汽,形成固液气三相;将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收;6)、后处理:最后经离心、造粒、干燥、包装制成。采用本发明的方法回收得到的反应物因加热水参与了分离过程,使得本发明的物料相比现有技术方法制取的HPMC,粗品的纯度更高,降低了后期HPMC的处理难度。 | ||
搜索关键词: | 羟丙甲 纤维素 生产 方法 | ||
【主权项】:
1.羟丙甲纤维素的生产方法,包括以下步骤:1)、预处理:通过开棉机将精制棉破碎成直径1~3厘米的精制棉块,然后进入粉碎机,经高速剪切粉碎成60~100目的精制棉粉;2)、碱化:粉碎后的精制棉粉在8~10倍甲苯‑异丙醇‑水的混合溶剂的分散体系中,和碱发生碱化作用,生成具有反应活性的碱纤维素;3)、醚化:碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应,通过对反应温度、反应时间和配方的控制,来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低,通过对体系环境中氧化剂的含量控制,和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低;4)、中和:反应结束后,用酸来中和剩余的碱;5)、脱溶:将中和后的混合体系排放入脱溶釜中,排放开始时即开启脱溶釜的搅拌,边搅拌边加顶部热水,同时从脱溶釜底部通入水蒸汽,防止温度低于60℃;热水的加入量是溶剂体积的0.6~1.0倍;连续搅拌10分钟以上,然后静止20分钟以上,形成固液气三相;将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收,液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排出后,导入到分水槽罐中,而后经静止分层,将水排放;再将部分的液态溶剂和气态溶剂经冷凝途径回收;6)、后处理:脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机,离心分离,再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。
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