[发明专利]一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法

摘要

本发明公开了一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，该法首先采用N235萃取分离稀土料液中的铁，再用沉淀除铁法将稀土料液中的铁进一步除净，然后采用非皂化的环烷酸萃取分离料液中的铝；经过分离铁、铝的稀土料液采用P507‑N235萃取剂进行萃取分组，将重稀土与轻、中稀土元素分离，对含重稀土元素的料液用非皂化的环烷酸萃取分离钇与其它重稀土元素，对含轻稀土元素的料液采用P507‑N235萃取剂进行萃取分组分离钙、镁与轻稀土元素，其他稀土元素再继续用P507‑N235萃取剂进行逐一分离。本发明实现了非稀土杂质铁、铝、钙、镁和稀土元素的完全分离，实现了酸的综合利用，所用萃取剂均无需皂化处理可直接循环使用，萃取过程无需添加酸性试剂和碱性试剂，分离成本很低。

主权项

1.一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将N235、煤油混合均匀后送入酸化槽中，与盐酸溶液混合10min，待两相分离后，分出上层有机相，送入萃取槽中，与含有铁、铝、钙、镁的稀土氯化浸出液进行萃取，得到萃余液和负载有机相，对负载有机相进行反萃，得到反萃液；（2）将步骤（1）所得的反萃液送入第一搅拌釜，加热至60‑100℃，搅拌1‑7h，对产物进行过滤分离，得到滤渣和滤液，将滤液循环送入酸化槽，用作N235酸化处理的酸化剂；（3）将步骤（1）所得的萃余液送入第二搅拌釜，加热至60‑100℃， 搅拌1‑7h，对产物进行过滤分离，得到滤渣和滤液；将滤渣和步骤（2）所得的滤渣合并收集，获得含铁的固体产品；（4）将步骤（3）所得的滤液送入分馏萃取分离工序一，用组成为环烷酸5‑20%，N235 5‑20%，仲辛醇5‑40%，煤油10‑60%的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得不含铁、铝的萃余液， 在反萃段水相出口获得含铝的反萃液，反萃段有机相出口得到的有机相经水洗后返回萃取段循环利用；（5）将步骤（4）所得的萃余液送入分馏萃取分离工序二，用以P507、N235为主的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得含La、Ce、Pr、Nd、Ca、Mg、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy的萃余液，在反萃段水相出口获得含Y、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的反萃液，反萃段有机相出口得到的有机相经水洗后返回萃取段循环使用；（6）将步骤（5）所得的萃余液送入分馏萃取分离工序三， 用以P507、N235为主的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得含Ca、Mg、La、Ce、Pr、Nd的萃余液，在反萃段水相出口获得含Sm、Eu、Gd、Tb、Dy的反萃液；（7）将步骤（6）所得的萃余液送入分馏萃取分离工序四， 用以P507、N235为主的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得含Ca、Mg的萃余液， 在反萃段水相出口获得含La、Ce、Pr、Nd的反萃液；（8）将步骤（5）所得的反萃液送入分馏萃取分离工序五，用组成为环烷酸10‑20%，N235 5‑30%，仲辛醇5‑50%，煤油10‑60%的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得含Y的萃余液，在反萃段水相出口获得含Ho、Er、Tm、Yb、Lu的反萃液；（9）对步骤（6）、（7）、（8）所得的反萃液用以P507、N235为主的萃取剂进行进一步分离，使其中的La、Ce，Pr、Nd，Sm、Eu、Gd、Tb、Dy，Ho、Er、Tm、Yb、Lu逐级分离为单一的稀土元素。