[发明专利]一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺

摘要

本发明公开了一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，属于羟基积雪草甙制备技术领域，所述积雪草羟基积雪草甙是经过粉碎、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的羟基积雪草甙的纯度在99.06％以上，均高于现有技术制得的羟基积雪草甙的纯度，且能作为定性、定量的对照品。

主权项

1.一种从积雪草中提取羟基积雪草甙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将积雪草进行粉碎并过筛子，制得积雪草粉末；S2：向步骤S1制得的积雪草粉末中加入乙醇，在水浴条件下回流提取2‑3次，每次提取时长为1.6‑2h，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至3.8‑4.3，温度控制为70‑75℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏4.8‑5.2倍体积的40‑45℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2‑3次，继续用无水乙酸乙酯进行2‑3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4‑5(W/V)，制得结晶粗品；S4：将步骤S3制得的粗晶经55％‑60％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至3.8‑4.3，温度控制为70‑75℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含积雪草羟基积雪草甙2％‑10％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得积雪草羟基积雪草甙的液体，条件为：解析剂为48％‑60％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.6‑3.2倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3.6％‑4.8％的KOH溶液，吸附区流速5‑10BV/h，解吸区流速10‑20BV/h，水洗区流速20‑25BV/h，再生区流速5‑10BV/h，切换时间为700‑750s，温度为42‑53℃，压力为0.6‑0.8MPa；S6：将步骤S5制得的积雪草羟基积雪草甙液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40‑43℃下真空干燥，制得积雪草羟基积雪草甙。