[发明专利]一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法

摘要

本发明提供一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，具体包括如下步骤：1）试样的制备；2）标样的制备；3）样品检测：分别将试样和标样进行顶空‑气相色谱/质谱测定，得到试样和标样的总离子流图和选择离子图；4）定性分析：以标样的总离子流图中乙二醇醚类物质的保留时间和碎片离子峰为对照，确定试样中存在的乙二醇醚类物质；5）定量分析：通过标样中乙二醇醚的含量及其选择离子图建立标准工作曲线，外标法定量，获得试样中乙二醇醚类物质的含量。本发明提供的一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，灵敏度高、重复性和回收率好，为烟用包装纸中乙二醇醚类物质的定性定量分析提供了有效的技术手段。

主权项

1.一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，具体包括如下步骤：/n1)试样的制备：取烟用包装纸样品进行裁剪后，放入顶空瓶中，加入基质校正剂，作为试样，密封待测；/n2)标样的制备：取烟用包装纸样品对应的原纸，裁剪成与步骤1)中试样的面积一致，放入顶空瓶中，加入标准工作溶液，作为标样，密封待测；/n3)样品检测：分别将步骤1)制备的试样和步骤2)制备的标样进行顶空-气相色谱/质谱测定，得到试样和标样的总离子流图和选择离子图；/n4)定性分析：以步骤3)标样的总离子流图中乙二醇醚类物质的保留时间和碎片离子峰为对照，确定试样中存在的乙二醇醚类物质；/n5)定量分析：通过步骤2)标样中乙二醇醚类物质的含量和步骤3)标样的选择离子图确定的乙二醇醚类物质的定量离子峰，建立乙二醇醚类物质的标准工作曲线，再根据步骤3)试样的选择离子图确定的乙二醇醚类物质的定量离子峰，进行外标法定量，获得试样中乙二醇醚类物质的含量；/n所述烟用包装纸中乙二醇醚类物质由2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-丁氧基乙基乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚组成；/n步骤3)中，所述顶空的分析条件为：/n样品环：3.0mL；样品平衡温度：80℃；样品环温度：180℃；传输线温度：200℃；样品平衡时间：45min；样品瓶加压压力：138kPa；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；/n样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min；/n步骤3)中，所述气相色谱/质谱的分析条件为：/n气相色谱条件为：载气：高纯氦气，纯度≥99.999％；进样口温度：200℃；DB-624毛细管色谱柱，60m×0.32mm×1.8μm；色谱柱流速：1.5mL/min，恒流模式；分流比：30:1；升温程序：初始温度40℃保持2min，以4℃/min的速度升至200℃，保持10min；/n质谱条件为：辅助接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离方式：电子轰击源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描和选择离子监测同时检测模式；/n全扫描监测范围：35-350amu；选择离子监测参数如下；/n物质名称：2-甲氧基乙醇，时间：5min，定量离子：45m/z；/n物质名称：2-乙氧基乙醇，时间：15min，定量离子：59m/z；/n物质名称：2-甲氧基乙基乙酸酯，时间：20min，定量离子：58m/z；/n物质名称：2-乙氧基乙基乙酸酯，时间：24min，定量离子：59m/z；/n物质名称：2-丁氧基乙醇，时间：24min，定量离子：57m/z；/n物质名称：二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚，时间：24min，定量离子：59m/z；/n物质名称：2-丁氧基乙基乙酸酯，时间：24min，定量离子：57m/z；/n所述2-甲氧基乙醇的保留时间：13.031min；/n所述2-乙氧基乙醇的保留时间：16.530min；/n所述2-甲氧基乙基乙酸酯的保留时间：22.168min；/n所述2-乙氧基乙基乙酸酯的保留时间：25.219min；/n所述2-丁氧基乙醇的保留时间：25.877min；/n所述二乙二醇二甲醚的保留时间：27.242min；/n所述二乙二醇二乙醚的保留时间：32.538min；/n所述2-丁氧基乙基乙酸酯的保留时间：33.204min。/n