[发明专利]一种稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料的制备方法，本发明以四氯化锡、醋酸锶和钛酸四丁酯为原料，并添加氯化镧和硫酸铕为稀土改性剂，采用溶胶‑凝胶法分别得到稀土镧改性的凝胶A和稀土铕改性的凝胶B，然后采用醋酸锌、硫代乙酰胺和硝酸钇为原料，采用水热合成法制得掺钇纳米硫化锌，然后将凝胶A、凝胶B、纯化凹凸棒土和掺钇纳米硫化锌混合，经干燥，煅烧即得镧、铕、钇三种稀土元素改性的凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料，拓宽了凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料的光谱响应范围，使其在可见光和太阳光下也表现出优异的光催化性能。

主权项

一种稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照等摩尔比称取醋酸锶和钛酸四丁酯，然后将醋酸锶溶于3‑4倍质量的蒸馏水中，再向所得的溶液中加入相当于醋酸锶质量4‑7%的氯化镧，在40‑50℃水浴温度下，搅拌3‑6min，得溶液A；将钛酸四丁酯溶于15‑20倍体积的异丙醇中，得溶液B；然后在磁力搅拌下将溶液A以每秒2‑3滴的速度逐滴加入到溶液B中，滴加完成后继续搅拌4‑7min，静置陈化24‑48h，形成凝胶A；(2)将四氯化锡溶于蒸馏水配制成浓度为0.5mol/L的溶液，再加入相当于四氯化锡质量分数3‑5%的硫酸铕，在45‑55℃水浴温度下，搅拌2‑4min，得溶液C；在磁力搅拌下以每秒2‑3滴的速度向溶液C逐滴加入2mol/L的氨水溶液，使得溶液PH=7‑8，在30‑40℃水浴温度下恒温静置陈化8‑12h，得凝胶B；(3)按照体积比1:1:0.2‑0.4称取1mol/L醋酸锌水溶液、1mol/L硫代乙酰胺水溶液和0.01mol/L硝酸钇水溶液，然后将1mol/L醋酸锌水溶液和0.01mol/L硝酸钇水溶液混合均匀，再加入相当于醋酸锌4‑5倍质量的三聚磷酸钠，高速搅拌5‑10min，然后在磁力搅拌下以每秒3‑4滴的速度逐滴加入1mol/L硫代乙酰胺水溶液，加热至130‑150℃，恒温反应5‑8h，反应结束后冷却至室温，离心分离，将得到的固体产物用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3‑4次，在70‑80℃下真空干燥24‑48h，即得掺钇纳米硫化锌；(4)按照质量比1:0.5‑0.8:3‑4:0.3‑0.6将凝胶A、凝胶B、纯化凹凸棒土和掺钇纳米硫化锌混合，在1000‑2000r/min的转速下搅拌25‑40min，过滤，放置2‑3天后在110‑120℃下烘干至恒重，烘干后在300‑350℃下预烧1.5‑2.5h，升温至420‑460℃，恒温2.5‑3.5h，再升温至560‑620℃，恒温1.5‑2.5h，再升温至680‑740℃，恒温1‑2h，自然冷却，次日取出，即得所需的稀土改性凹凸棒土负载钛酸锶/氧化锡/硫化锌复合纳米材料。