[发明专利]一种复合食品包装袋中2,4‑二氨基甲苯的测定方法

摘要

本发明公开了一种复合食品包装袋中2,4‑二氨基甲苯的测定方法，包括以下步骤S1、配制标准工作液；S2、试样制备；S3、试样提取；S4、试样衍生化；S5、标准工作液衍生化；S6、气相色谱‑质谱联机分析；S7、2,4‑二氨基甲苯含量计算。本发明采用高灵敏度、高准确性的气相色谱‑质谱联机分析检测手段来准确定性、定量测定复合食品包装袋中的甲苯二胺的迁移量，以2,4‑二氨基甲苯标准衍生液的浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样衍生物的峰面积与标准曲线比较定量，其检出限、灵敏度、准确性和精密度等均达到检测的要求，可以满足我国对复合食品包装袋中甲苯二胺检测的需求，值得推广。

主权项

一种复合食品包装袋中2,4‑二氨基甲苯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、配制标准工作液：精确称取纯度≥99％的2,4‑二氨基甲苯标准品，用甲苯配制成100mg/L的储备液，将所得储备液用二氯甲烷稀释至浓度为0.1mg/L的标准工作液；S2、试样制备：将包装袋经预处理后晾干，然后按2mL/cm2计算装入蒸馏水，热封口后置于95～105℃的烘箱内，恒温放置60min，取出自然冷却至室温后剪开封口，并将内容物移入干燥的烧杯内，得试样备用；S3、试样提取：量取步骤S2中所得的试样10.0mL置于25mL比色管中，加入3.6g氯化钠，用5.0mL二氯甲烷萃取，充分涡旋混合，静置5min，弃去上层水相后加入1.0g无水硫酸钠，充分涡旋后，收集萃取液于10mL的比色管中，并用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，合并萃取液并定容至5.0mL；S4、试样衍生化：往步骤S3中所得的合并萃取液中加入30µL衍生化试剂并塞紧塞子，涡旋混匀2min，再加入3.0ml浓度为20g/L的碳酸氢钠溶液，涡旋，静置，将下层有机相移入刻度试管中，50℃下用氮气吹干后用乙酸乙酯定容至5.0mL，经0.45μm有机系滤膜净化后，得试样衍生液；S5、标准工作液衍生化：将步骤S1中的标准工作液和步骤S2中的试样混合配成2,4‑二氨基甲苯添加浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.005、0.1mg/L的溶液，分别取溶液10.0mL置于25mL比色管中，重复步骤S2、S3，得标准衍生液；S6、气相色谱‑质谱联机分析：分别利用微量注射器将步骤S4中所得的试样衍生液1μL和步骤S5中所得的标准衍生液1μL注入温度为260℃的进样口，同时启动色谱和质谱，进行气相色谱‑质谱联机分析；S7、含量计算：根据步骤S6中的气相色谱‑质谱联机分析结果，以标准衍生液的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，并计算2,4‑二氨基甲苯的含量。