[发明专利]一种微尺度下光诱导有机催化制备聚合物的方法

摘要

本发明公开了一种微尺度下光诱导有机催化制备聚合物的方法。在微反应器中，以烷基卤素为引发剂，在光照射下，以有机小分子为催化剂催化原子转移自由基聚合制备得到聚合物。与现有技术相比，本发明反应速度快，聚合产物的分子量和分子量分布可控，无金属残留，在光电材料和生物医用材料领域应用广泛。

主权项

1.一种微尺度下光诱导有机催化制备聚合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将有机催化剂溶解于溶剂中，得到第一均相溶液；(2)将引发剂与单体混合均匀，得到第二均相溶液；(3)将步骤(1)中所述第一均相溶液和步骤(2)中所述第二均相溶液分别同时泵入微反应装置中的微混合器中，充分混合后通入微反应装置中的微通道反应器中，光照下充分反应，收集产物；步骤(1)中，所述光为可见光，所述的有机催化剂选自二萘嵌苯、3，7‑二(4‑(1，1'‑联苯))‑(10‑(1‑萘基))‑10‑吩恶嗪、5，10‑二苯基‑5，10‑二氢吩嗪、5，10‑二(4‑甲氧基苯基)‑5，10‑二氢吩嗪、5，10‑二(4‑(三氟甲基)苯基)‑5，10‑二氢吩嗪、5，10‑二(4‑(腈基)苯基)‑5，10‑二氢吩嗪、5，10‑二(2‑萘基)‑5，10‑二氢吩嗪或5，10‑二(1‑萘基)‑5，10‑二氢吩嗪中的一种或多种；步骤(1)中，所述溶剂选自二甲基亚砜、N，N‑二甲基甲酰胺或N，N‑二甲基苯胺中的一种或多种；所述的单体与溶剂体积比为0.2～0.4；步骤(2)中，所述的引发剂为α‑溴苯乙酸甲酯、2‑溴丙酸甲酯或2‑氯丙酸甲酯；所述的单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或多种；所述的引发剂和单体的摩尔比为1:50～200； 步骤(3)中，泵入所述微反应装置中的第一均相溶液的流速为0.03mL/min～0.06mL/min；第二均相溶液的流速为0.012mL/min～0.095mL/min；所述反应温度为20℃～40℃；所述反应的滞留时间为15min～120min，所述的光照的波长范围为280nm～450nm，所述微反应装置包括第一进样器、第二进样器、微混合器、微通道反应器、接收器、光源；所述第一进样器和第二进样器并联连接到微混合器；所述微混合器、微通道反应器和接收器串联连接；所述光源位于微通道反应器外侧，其光照范围覆盖微通道反应器；所述连接为通过管道连接；所述微通道反应器使用石英盘管，保留体积为5～20mL，管径为1～2mm，所述的第一进样器和第二进样器与微混合器之间的连接管长度为10cm～50cm，微混合器与微通道反应器之间的连接管长度为10cm～50cm，微通道反应器与接收器之间的连接管长度为10cm～50cm。