[发明专利]一种提取分离胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的方法有效

专利信息
申请号: 201710187110.7 申请日: 2017-03-27
公开(公告)号: CN106749451B 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 刘冬燕;刘培冉;贺灵剑;刘文卉;黄珊珊;纪德选;乔田斌;张志东;孙士青 申请(专利权)人: 山东康裕生物科技有限公司
主分类号: C07H17/04 分类号: C07H17/04;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 251100 山东省德*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种从胡黄连中提取分离纯化胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的工艺方法,包括以下步骤:(1)胡黄连药粉用超声波提取得药液A;(2)药液A静置后过滤,滤液减压回收溶剂,浓缩成胡黄连流浸膏,用聚酰胺吸附拌样,干燥,上聚酰胺层析柱,用乙酸乙酯‑甲醇‑水‑甲酸混合溶剂洗脱;(3)上述洗脱液回收溶剂,浓缩至干,用乙醇溶解,加入中性醋酸铅沉淀剂使胡黄连苷I与胡黄连苷II分离。本发明成本低廉,产率高,工艺简单,适合大规模工业化生产。
搜索关键词: 一种 提取 分离 胡黄连 方法
【主权项】:
1.一种提取分离胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的方法,其特征在于,具体方法如下:(1)提取;将干燥胡黄连药材粉碎,超声提取30‑45min,提取溶剂为10‑15倍量的75%‑95%乙醇,提取液静置5‑10h过滤得胡黄连续滤液;(2)除杂:胡黄连续滤液,回收溶剂,浓缩成胡黄连流浸膏,用聚酰胺吸附拌样,干燥;上聚酰胺层析柱,用水洗聚酰胺柱,洗至近无色,并且molish 反应阴性,用3‑7 倍柱体积的乙酸乙酯、甲醇、水、甲酸混合溶剂洗脱,收集洗脱液,回收溶剂,浓缩至干,用乙醇溶解,得胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液;(3)分离:在胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液中加入中性醋酸铅沉淀剂,与胡黄连苷II形成沉淀,过滤浓缩滤液即得胡黄连苷I,将胡黄连苷II沉淀悬浮于水或稀乙醇中,通入硫化氢气体,使铅盐分解并转为不溶性硫化铅沉淀,胡黄连苷II游离在溶液中,过滤,沉淀用水洗,洗滤液合并,再浓缩即得胡黄连苷II。
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