[发明专利]一种合成对氨基苯甲酰胺的方法在审
申请号: | 201710181402.X | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106946726A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 张林飞;韩伟国;靳牛强 | 申请(专利权)人: | 连云港恒贸化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C237/30 |
代理公司: | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙)32267 | 代理人: | 马广旭 |
地址: | 222200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种合成对氨基苯甲酰胺的方法,包括如下步骤1)取容器,加入对硝基苯甲酸、三光气和溶剂,反应完毕,收集溶剂,得对硝基苯甲酰氯;2)另取反应容器,加入氨水和相转移催化剂,滴加对硝基苯甲酰氯甲苯溶液,得对硝基苯甲酰胺;3)取反应釜,加入对硝基苯甲酰胺,并加入水、催化剂,得所述对氨基苯甲酰胺。所述方法中,原料使用量小,反应速度快,反应产生的氯化氢气体用水吸收成盐酸后,做其他用途使用,有效降低生产成本,还原反应中,用加氢法取代铁粉法,使生产成本降低,没有固废产生,使劳动量大大减轻,工艺环保,经济效益好。 | ||
搜索关键词: | 一种 成对 氨基 甲酰胺 方法 | ||
【主权项】:
一种合成对氨基苯甲酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)取容器,加入对硝基苯甲酸、三光气和溶剂,搅拌并降温至0℃以下,滴加吡啶与三乙胺的混合溶液,滴加完毕,升温至室温,反应15~25小时,收集产生的氯化氢气体,反应完毕,收集溶剂,得对硝基苯甲酰氯;2)另取反应容器,加入氨水和相转移催化剂,搅拌,待相转移催化剂溶清后,降温至20℃以下,滴加对硝基苯甲酰氯甲苯溶液,滴加时保持温度≤40℃,滴加完毕,保温2~4小时,升温蒸馏甲苯,当内温达90~110℃时,降温至15~25℃,抽滤得对硝基苯甲酰胺;3)取反应釜,加入步骤2)所得对硝基苯甲酰胺,并加入水、催化剂,置换反应釜内空气,置换完毕,向反应釜内通入0.5~1MPa的氢气,搅拌,保持温度在50~70℃、压力0.1~1MPa,反应到不再吸氢为止,泄压,停止搅拌,抽滤,回收催化剂,滤液蒸馏后得所述对氨基苯甲酰胺。
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