[发明专利]一种恶霉灵合成方法

摘要

本发明涉及杀虫剂领域，具体公开了一种恶霉灵的合成方法，该方法采用碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液体系进行反应，以乙酰乙酸甲(乙)酯和盐酸羟胺为原料，通过双滴加氢氧化钠和乙酰乙酸甲(乙)酯，来控制缩合反应体系的pH，采用这种反应体系pH可得到稳定控制，缩合反应完成后将缩合物料液缓慢滴加入预热的浓盐酸中进行闭环反应，该方法可显著减少反应杂质的生成，将恶霉灵收率提高至70％以上，且对环境污染小，适合工业化生产。

主权项

一种恶霉灵的合成方法，其特征在于：所用缓冲体系为碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液；其具体步骤如下：(1)‑10℃下向干净的反应瓶中投入氢氧化钠水溶液；(2)投入盐酸羟胺，‑10℃反应10min；(3)加入碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液；(4)匀速双滴加氢氧化钠水溶液和乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加时间控制在30‑35min，控制反应温度‑5‑0℃，控制pH在9‑10；(5)‑5‑0℃保温15min；(6)将上述反应液滴加入50℃的浓盐酸中，体系温度控制在50±3℃，滴加用时25‑30min；(7)滴加完成后50±3℃保温2h，反应完成；所述的氢氧化钠水溶液质量分数为30％；所述的步骤(1)与步骤(4)中氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠与步骤(2)中盐酸羟胺的摩尔比均为1:1；所述步骤(3)中的碳酸钠‑碳酸氢钠缓冲液浓度为0.1M，且其中碳酸钠溶液与碳酸氢钠溶液的体积比1:9，用量为步骤(1)中氢氧化钠水溶液质量的1/10；所述的步骤(4)中乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯和步骤(2)中盐酸羟胺摩尔比为1:1；所述的步骤(6)中浓盐酸质量分数为36％‑38％，用量为盐酸羟胺质量的6倍。