[发明专利]O‑烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法在审
申请号: | 201710177205.0 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106977419A | 公开(公告)日: | 2017-07-25 |
发明(设计)人: | 石园庆;段云凤;罗署;俞阳晨;柳圣境 | 申请(专利权)人: | 宁波四明化工有限公司 |
主分类号: | C07C239/20 | 分类号: | C07C239/20 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228 | 代理人: | 李迎春 |
地址: | 315204 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种O‑烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法,主要分为酰化、烷基化、水解和成盐四步,具体来说先用醋酸酯与羟胺盐在碱存在的条件下在15~35℃进行酰化并在30~50℃保温搅拌,然后在30~70℃用烷基化剂对酰化产物进行烷基化并在40~80℃保温搅拌,再加酸在60~100℃水解,水解产物经常压蒸馏后加盐酸成盐,再减压蒸馏,冷却,洗涤,干燥。本发明的方法通过选择合适的反应原料和对反应条件的控制,避免了使用昂贵以及对环境不友好的原料,反应条件温和易于控制,产品杂质少纯度高,适合工业化大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 丙基 盐酸 优化 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种O‑烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法,包括以下步骤:S1醋酸酯与羟胺盐在碱存在下酰化反应;S2将步骤S1的酰化产物烷基化;S3将步骤S2的产物加酸水解;S4将步骤S3中所得的水解液,加碱中和,常压蒸馏2~6h,其馏分加盐酸成盐,盐酸加入量与步骤S1中所加羟胺盐摩尔比为1.5~2.5:1;再减压蒸馏1~4h;S5冷却,过滤,洗涤,后干燥。
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