[发明专利]一种制备卤代联苯胺的方法

摘要

本发明涉及精细化工制备领域，具体涉及一种制备式（Ⅰ）的卤代联苯胺的方法，特别是采用雷尼镍为催化剂，无机卤化物为助催化剂制备式（Ⅰ）的卤代联苯胺的方法，该方法制备出的式（Ⅰ）的卤代联苯胺具有含量高，脱卤杂质低的特点。（Ⅰ）

主权项

1.一种制备卤代联苯胺的方法，其特征在于，所述反应式如下：       式（II）                               式（I）其中X为卤素；反应步骤为：步骤一、将式（Ⅱ）的化合物溶于水溶性有机溶剂中并投于氢化釜，其中溶剂与式（Ⅱ）化合物的重量比为2:1‑12:1，所述溶剂含水量为0‑20重量%，所述溶剂为甲醇或乙醇；步骤二、于30‑40℃下，将催化剂雷尼镍和作为助催化剂的碘化钾、碘化钠或碘化亚铜溶液投于氢化釜内，基于式（Ⅱ）的化合物用量为100重量份，所述雷尼镍用量为0.1‑20重量份，其中助催化剂用量与雷尼镍的重量比为1:120‑3:1，加热升温，当温度升至50‑130℃反应温度时，通氢气开始加氢反应，反应压力为0.1‑5.0MPa，当氢化釜内压力不再发生变化时，保温1‑6小时，包括保温时间在内的合计反应时间为4‑24h；此时取样进行GC中控，检测结果中无式（Ⅱ）的化合物，同时脱卤联苯胺的含量低于0.6重量%，即停止反应；步骤三、冷却至30‑35℃，放料、过滤、脱溶并蒸馏产品，制得所述卤代联苯胺。