[发明专利]一种香料中间体的制备方法

摘要

本发明属于香精香料技术领域，具体涉及一种香料中间体的制备方法。本发明以氮杂改性氧化铝纳米球颗粒为催化剂，催化柠檬醛和丁酮反应生成甲基假性紫罗兰酮，所述甲基假性紫罗兰酮中正甲基假性紫罗兰酮的选择性高。本发明催化效率高，柠檬醛的转化率高，正甲基假性紫罗兰酮的选择性高，其中正甲基假性紫罗兰酮与异甲基假性紫罗兰酮的选择性大于251；另外本发明催化剂可回收套用，对产品的选择性和底物的转化率均无影响。

主权项

一种香料中间体的制备方法，所述香料中间体为正甲基假性紫罗兰酮，包括以下步骤：1） 反应器中加入柠檬醛和催化剂搅拌反应20‑30min；2） 升温至45‑50℃，滴加丁酮反应；3） 丁酮滴加完毕后，45‑50℃保温反应至柠檬醛完全反应；4） 降温至室温，抽滤，过滤去除催化剂得滤液；5） 滤液进行精馏得气相色谱纯度大于97%的正甲基假性紫罗兰酮；所述催化剂为氮杂改性氧化铝纳米球颗粒，所述氮杂改性氧化铝纳米球颗粒由以下制备方法制备：1） 分散工序：氧化铝粉加入到DMF与水组成的混合溶液中，在室温下超声充分扩散得扩散液；2） 溶蚀工序：40℃下滴入2N的氢氧化钠水溶液，搅拌反应；3） 氮杂工序：氢氧化钠滴加完毕后，立即加入2‑甲基咪唑，80‑90℃下反应2‑3小时；4） 分离工序：过滤，洗涤，干燥得前驱体；5） 碳化工序：将前驱体置于氮气氛围中升温碳化，碳化温度为200‑450℃；然后自然冷却至室温得比表面积为700‑900 m2 g‑1的氮杂改性氧化铝纳米球颗粒；制备过程中物料的重量用量比为柠檬醛：丁酮：催化剂=2.1:1.0～1.5:0.02～0.10；改性氧化铝纳米球颗粒制备过程中氧化铝、氢氧化钠、2‑甲基咪唑的用量摩尔比为氧化铝：氢氧化钠：2‑甲基咪唑=1：0.8～1.5:2.0～2.6。