[发明专利]一种氮化碳负载单原子金属催化材料的制备方法

摘要

本发明主要涉及一种氮化碳负载单原子金属催化材料的制备方法，具体是一种层状石墨相氮化碳负载单原子金属M催化材料(M为Ag、Pd、Rh、Pt中的一种或二种以上)的制备方法，属于催化材料领域。本发明采用金属前驱体和碳氮前驱体络合的方式，通过金属中心和配体之间的相互作用抑制金属原子的团聚，一步热解碳氮前驱体和金属前驱体制备氮化碳负载单原子金属催化材料，提高了单原子金属催化材料的稳定性和分散性。该方法制备的材料中金属以零价态单原子分散的形式负载在层状石墨相氮化碳的表面，负载金属原子的种类和组分可根据需要进行调控。

主权项

1.一种氮化碳负载单原子金属催化材料的制备方法，其特征在于：/n(1)将碳氮前驱体溶解于溶剂中制成溶液A，将金属前驱体溶解于溶剂中，超声处理30min，制成溶液B；/n(2)将溶液B加入溶液A中，在氮气下加热至20-150℃进行混合搅拌6-36h，然后自然冷却至室温；/n(3)将步骤(2)溶液除去溶剂得到固态金属碳氮加合物，研磨至80目以下；/n(4)将步骤(3)得到的固体粉末置入马弗炉或管式炉中，在氮气下进行程序升温热解处理，然后自然冷却至室温，研磨至80目以下；/n(5)将步骤(4)得到的固体粉末置于马弗炉或管式炉中，在氮气下以10℃/min的速率加热至450-550℃，保持1h，然后自然冷却至室温，得到氮化碳负载单原子金属催化材料，金属以零价态单原子分散在层状石墨相氮化碳上；/n所述的溶液A浓度为1-500g/L；/n所述的溶液B浓度为1-100mg/mL；/n所述的溶剂为水、乙腈、乙醇、甲醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的一种或二种以上；/n所述的程序升温为先以1-5℃/min的速度加热至200-300℃，保持1-2h，然后以5-10℃/min的速度加热至400-850℃，保持2-6h；/n层状石墨相氮化碳负载的单原子金属M催化材料中金属M的质量百分数为0.1-3％，M为Ag、Pd、Rh、Pt中的一种或二种以上；/n所述的碳氮前驱体为三聚氰胺、双氰胺、尿素中的一种或者两种混合物。/n