[发明专利]一种从赛北紫堇中提取分离白毛茛碱的方法

摘要

本发明公开了一种从赛北紫堇中提取分离白毛茛碱的方法，属于天然产物提取分离技术领域，该方法以罂粟科紫堇属植物赛北紫堇为原料，经过粉碎碱化、超临界CO₂萃取、膜分离技术结合阳离子交换树脂和重结晶的方法实现了赛北紫堇中高纯度白毛茛碱的分离。本发明所用的方法有毒试剂用量少，产率高达0.43％，且白毛茛碱的纯度可达99.0％。

主权项

1.一种从赛北紫堇中提取分离白毛茛碱的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：步骤1.粉碎、碱化：将赛北紫堇全草阴干，粉碎至40‑60目，得到赛北紫堇粉末，加入Na2CO3溶液浸泡3‑4小时，晾干后过40‑60目筛；步骤2.超临界提取：将处理好的赛北紫堇粉末装入超临界萃取釜中，超临界CO2萃取，用乙醇溶液为夹带剂动态提取，解析萃取液并回收乙醇，得到粗生物碱；步骤3.微滤：将粗生物碱浸膏溶解在酸水中并调节溶液pH值至2‑3，将此溶液用孔径在0.5‑1.0微米的陶瓷膜进行微滤处理，控制微滤温度在25‑35℃，微滤压力在0.5‑0.7MPa，除去颗粒物和高分子物质；步骤4.超滤：将微滤后的溶液用聚砜中空纤维超滤膜进行超滤处理，分子截留量在4000‑8000D，控制超滤压力在0.1‑0.3MPa，操作温度为25‑35℃，溶液pH值维持在2‑3，除去大分子物质的多糖、胶质、蛋白质及色素；步骤5.离子交换树脂分离：将所得滤液过处理好的酸性阳离子交换树脂柱，调节上样流速，先用去离子水冲洗至中性，除去水溶性小分子杂质，再调节洗脱流速用1％Na2CO3溶液碱化50‑80％乙醇洗脱，收集洗脱液用碘化铋钾显色剂检测，直至无生物碱流出为止，合并检测呈阳性的洗脱液；步骤6.重结晶：将所得的上述洗脱液减压浓缩、干燥，加入二氯甲烷溶解过滤，然后用常规方法重结晶，过滤，得到结晶物即为白毛茛碱。