[发明专利]一种适用于化合物分子基团或共混物组分比例的定量分析方法

摘要

本发明提供了一种定量分析方法，包括：A)采集一张交叉极化接触时间为τ的rCP谱图和两张接触时间分别为0和τ的rCDPz谱图，分别对三张谱图进行傅里叶变换、相位矫正和基线矫正，并对三张谱图的¹³C谱峰进行积分，得到I_rCP(τ)、I_rCDPz(0)和I_rCDPz(τ)；B)根据公式rCDPz(τ)＝I_rCDPz(τ)/I_rCDPz(0)、rCP(τ)+rCDPz(τ)＝1与I_rQCPz^S＝I_rCP(τ)/rCP(τ)，最终得到交叉极化谱峰的定量积分值I_rQCPz^S。本申请提供的方法可以省时准确的检测出C‑H系、C‑F系、Si‑H系或Si‑F系有机物中基团的比例或上述系列有机物共混物中组分的比例关系。

主权项

1.一种适用于化合物分子基团或共混物组分比例的定量分析方法，包括以下步骤：A)，将样品放置于固体核磁共振波谱仪中，采集一张样品S基团的交叉极化接触时间为τ的rCP谱图和两张交叉极化接触时间分别为0和τ的rCDPz谱图，分别对三张谱图均进行傅里叶变换、相位矫正和基线矫正，并对三张谱图的S基团谱峰进行积分，得到S基团的IrCP(τ)、IrCDPz(0)和IrCDPz(τ)；所述固体核磁共振波谱仪检测的原子核包括29Si‑1H、13C‑1H、13C‑19F或29Si‑19F；B)，根据公式rCDPz(τ)＝IrCDPz(τ)/IrCDPz(0)，得到S基团的交叉去极化效率rCDPz(τ)；根据公式rCP(τ)+rCDPz(τ)＝1，得到S基团的交叉极化效率rCP(τ)；C)，根据公式IrQCPzS＝IrCP(τ)/rCP(τ)，得到S基团的交叉极化谱峰的定量积分值IrQCPzS，得到化合物中分子基团或共混物组分的比例；所述S基团为13C或29Si；所述rCP谱图的交叉极化脉冲为ramp形状脉冲，所述rCDPz谱图的脉冲序列的两次交叉极化过程之间S通道上为两个时间间隔为td的90度脉冲，且交叉极化脉冲为ramp形状脉冲。