[发明专利]一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，属于水环境保护领域。其方法是先通过喷雾干燥法制备壳聚糖微球，然后对壳聚糖微球进行交联，制备交联壳聚糖微球；分离干燥后，在N₂保护的条件下，将马来酸以均聚物的形式接枝到交联壳聚糖微球的表面，分离、洗涤、干燥既得。本发明制备方法简单，工艺稳定，通过对壳聚糖微球进行交联，增加了其在酸性溶液中的稳定性和机械性能；通过利用H₂O₂–Fe³⁺作为引发剂，将马来酸以均聚物的形式最大程度的接枝到壳聚糖分子的C₂–NH₂、C₆–CH₂OH和C₃–OH上，有效增加了微球的吸附能力，同时控制了制备成本。本发明制备的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球球形圆整、粒径均匀，对重金属离子具有高效吸附性能，使用安全，储运方便，可广泛用于水环境保护领域。因此，本发明技术具有较强的经济开发潜力。

主权项

1.一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将粘均分子量为3~6×10⁵ Da，脱乙酰度为75%~97%的壳聚糖溶解于浓度为1%~2%（v/v）的乙酸或乳酸水溶液中，得到浓度为1%~3%（w/v）的壳聚糖溶液，单位为g/mL；在进口温度为180~220℃，出口温度为80~100℃的条件下对壳聚糖溶液进行喷雾干燥，制备得到壳聚糖微球；（2）将壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中，温度保持40~60℃，然后向该混合液中逐滴加入交联剂，边加边搅拌，搅拌速度为500~800 rpm；滴加完毕后继续搅拌1~3 h，收集微球，乙醇清洗3~6次，30~70℃烘箱中烘干，得交联壳聚糖微球；（3）交联壳聚糖微球与FeCl₃·6H₂O同时加入到蒸馏水中，N₂保护，85~95℃条件下搅拌1~2 h，搅拌速度500~800 rpm，随后同时逐滴加入H₂O₂和马来酸的水溶液，滴加完成后继续搅拌1~3 h，收集微球，蒸馏水洗涤3~6次，30~70℃烘箱中烘干，得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。