[发明专利]一种山楂叶中黄酮类单体的高效制备方法

摘要

本发明公开了一种山楂叶中黄酮类单体的高效制备方法，其解决了现有技术中难以从山楂叶中高效、低成本分离制备高纯度牡荆素、金丝桃苷和2″‑O‑牡荆素鼠李糖苷的问题，具有成本低、操作简单、制备效率高，单体纯度高的效果。其技术方案为：包括如下步骤：1)将山楂叶粉碎、提取、富集、蒸干，制得粗样品；2)应用高速逆流色谱法将牡荆素、金丝桃苷和2″‑O‑牡荆素鼠李糖苷从粗样品中分离纯化出来，得到牡荆素、金丝桃苷和2″‑O‑牡荆素鼠李糖苷的混合物；3)利用制备液相色谱对牡荆素、金丝桃苷和2″‑O‑牡荆素鼠李糖苷的混合物进行纯化，制备得到高纯度牡荆素、金丝桃苷和2″‑O‑牡荆素鼠李糖苷三种单体。

主权项

1.一种山楂叶中黄酮类单体的高效制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将山楂叶粉碎、提取、富集、蒸干，制得粗样品；2)应用高速逆流色谱法将牡荆素、金丝桃苷和2”‑O‑牡荆素鼠李糖苷从粗样品中分离纯化出来，得到牡荆素、金丝桃苷和2”‑O‑牡荆素鼠李糖苷的混合物；高速逆流色谱法的溶剂系统为氯仿：甲醇：水：正丁醇＝4：2.5‑3.5：1.5‑2.5：1‑1.5，v/v；3)利用制备液相色谱对牡荆素、金丝桃苷和2”‑O‑牡荆素鼠李糖苷的混合物进行纯化，制备得到高纯度牡荆素、金丝桃苷和2”‑O‑牡荆素鼠李糖苷三种单体；制备液相色谱的制备参数为：Waters XBridge BEH C₁₈柱，100mm×4.6mm i.d.,2.5μm；紫外检测波长254nm，柱温：25℃，流速：1.0mL/min，进样量：10μL，洗脱溶剂为乙腈和水，梯度条件为：0‑3min，13％‑14％乙腈；3‑15min，14％‑17％乙腈；15‑15.1min，17％‑13％乙腈；15.1‑20min，13％乙腈。