[发明专利]一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法

摘要

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种籽晶的生长方法，尤其是一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，用于高质量有机晶体生长场合，解决自发成核过程中晶核品质和数量难以控制，晶核之间易粘连的难题，实现自发成核过程中晶核品质和数量可控，有效避免晶核之间的粘连，提高籽晶的品质；先将有机晶体原料与有机溶剂混合，再进行抽滤和热处理，然后在育晶缸中保温，再缓慢降温，当溶液温度降至亚稳区间时，放入晶体薄片，并进一步降低降温速率，制得籽晶，其原理可靠，操作简单，品质好，效率高，对于光电子类新材料制备领域具有举足轻重的作用，能够用于制备光电子器件，具有良好的经济效益和广阔的市场前景。

主权项

一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，其特征在于具体工艺制备过程包括以下步骤：(1)配制晶体生长溶液：将纯度高于99.5％的有机晶体原料溶于有机溶剂中，搅拌均匀，配制成一定容量的晶体生长溶液，晶体生长溶液的容量不超过育晶缸的容积，其浓度为2～6g/100ml；其中，有机晶体原料为DAST、DSTMS和OH1中任意一种；有机溶剂为无水甲醇和无水乙醇中任意一种，纯度为95％以上；(2)抽滤：利用微孔滤膜抽滤步骤(1)中得到的晶体生长溶液，将滤液倒入育晶缸，加热滤液，使其在高于平衡温度5～15℃下保温1～2天；(3)育晶：将育晶缸中晶体生长溶液的温度稳定在平衡温度以上1～5℃，保温10～24h；(4)选取有机晶体薄片：利用自发成核法获得有机晶体的微晶，从微晶中选择形状规整，无明显宏观缺陷的有机晶体薄片用于培育籽晶，有机晶体薄片的化学成分与有机晶体原料的组分一致，其尺寸为(0.5～2)×(0.5～2)×(0.05～0.1)mm3；(5)放入有机晶体薄片：将步骤(3)中的晶体生长溶液以0.1～0.3℃/天的速度降温，当温度降至溶液亚稳区间内时，缓慢放入数颗步骤(4)中选取的有机晶体薄片，其颗数依据育晶缸容积及所配制的晶体生长溶液的浓度进行调整；(6)制得籽晶：将步骤(5)中的晶体生长溶液以0.05～0.1℃/天的速度缓慢降温，10～25天后得到数颗有机晶体的籽晶，有机晶体的籽晶的形貌规整，质量较高，有机晶体的籽晶的透过率大于65％，尺寸为(1～4)×(1～4)×(0.2～0.5)mm3。