[发明专利]水热法石墨烯包覆银粉的制备及石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的制备方法

摘要

水热法石墨烯包覆银粉的制备及石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的制备方法，本发明涉及一种石墨烯包覆银粉的制备方法及利用其制备浆料和浆料的制备方法。本发明的目的是要解决现有正银浆料用的银粉的粒径都是微米级，银粉中间有大量空隙，减少了银颗粒之间有效接触，增加了电极的串阻和现有晶硅太阳能电池所需的导电浆料中含有金属铅和价格昂贵的问题。石墨烯包覆银粉制备方法一、制备银粉；二、制备氧化石墨烯；三、水热反应制备石墨烯包覆银粉。石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体制备而成；本发明可获得石墨烯包覆银粉及其改性无铅浆料。

主权项

利用水热法制备石墨烯包覆银粉的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备银粉：①、将浓度为30g/L～500g/L的硝酸银溶液与浓度为10g/L～100g/L的分散剂溶液混合，得到含有分散剂的硝酸银溶液；步骤一①中所述的浓度为10g/L～100g/L的分散剂溶液与浓度为30g/L～500g/L的硝酸银溶液的体积比为(0.3～3):1；②、将还原剂溶解到蒸馏水中，得到还原剂溶液；步骤一②中所述的还原剂溶液的浓度为50g/L～150g/L；③、将还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液混合，再在搅拌速度为100r/min～200r/min和温度为20℃～30℃下反应0.5h～2h，再进行过滤分离，首先使用蒸馏水清洗离心后得到的固体物质3次～5次，再使用无水乙醇清洗固体物质3次～5次，最后在温度为70℃～90℃下干燥2h～6h，得到银粉；步骤一③中所述的还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液的体积比为1:(1.0～3.0)；二、制备氧化石墨烯：①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；步骤二①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:(10mL～50mL)；步骤二①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:(5～10)；②、将混合液Ⅰ加热至30℃～40℃，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应20min～40min，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下加入超纯去离子水，然后加热至95℃～100℃，再在温度为95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；步骤二②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1g:(2mL～4mL)；③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质；步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:(2～5)；步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:(0.1～0.6)；④、将清洗后的固体物质在温度为20℃～30℃下干燥8h～12h，得到氧化石墨烯；三、水热反应：①、将步骤二④得到的氧化石墨烯加入到溶剂中，再在超声功率为300W～1000W下超声分散0.5h～1.5h，得到氧化石墨烯悬混液；步骤三①中所述的氧化石墨烯的质量与溶剂的体积比为1g:(1mL～10mL)；②、将步骤一③得到的银粉加入到氧化石墨烯悬混液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min和超声功率为100W～500W的条件下分散1h～5h，得到混合溶液Ⅲ；步骤三②中所述的银粉的质量与氧化石墨烯悬混液的体积比为1g:(1mL～10mL)；③、将混合溶液Ⅲ加入到水热反应釜中，再在温度为170℃～190℃下还原反应10h～20h，再自然冷却至室温，首先使用超纯去离子水清洗4次～6次，再使用无水乙醇清洗4次～6次，再在温度为50℃～70℃下真空干燥3h～5h，得到石墨烯包覆银粉。