[发明专利]一种N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201710156217.5 | 申请日： | 2017-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN106977411B | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 胡凡;高元;宋丰奎;王晓俊;胡长春 | 申请（专利权）人： | 苏州永健生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/52 |
| 代理公司： | 33243 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 洪珊珊 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州市苏州工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N‑甲基酪胺盐酸盐的合成方法，属于有机合成技术领域。其包括如下步骤：将对羟基苯乙酸溶于溶剂一，并加入二氯亚砜，回流搅拌至反应完全，冷却后将反应液滴入到甲胺水溶液中，滴毕保温搅拌后过滤得中间体；将中间体溶于溶剂二，室温下先加入还原剂，再分批加入路易斯酸，加热回流搅拌过夜，反应完毕后将反应液导入酸溶液中，然后调节pH至中性，搅拌后过滤、分液，溶剂二层通入氯化氢气体至饱和且溶液pH至1，搅拌后抽滤，固体淋洗、烘干得N‑甲基酪胺盐酸盐。本发明反应条件温和，转化率高，原料价廉易得，所用的试剂均为价廉的常规试剂，合成成本低，且后处理简单易行，不会产生大量三废，产品收率、纯度高，质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N-甲基酪胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括如下步骤：/n缩合反应：将对羟基苯乙酸溶于溶剂一，并加入二氯亚砜，回流搅拌至反应完全，冷却后将反应液滴入到甲胺水溶液中，滴毕保温搅拌后过滤得中间体；溶剂一为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲苯中的一种或多种；/n还原反应：将中间体溶于溶剂二，室温下先加入还原剂硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或两种，再分批加入路易斯酸，加热回流搅拌过夜，反应完毕后将反应液导入酸溶液中，然后调节pH至中性，搅拌后过滤、分液，溶剂二层通入氯化氢气体至饱和且溶液pH至1，搅拌后抽滤，固体淋洗、烘干得N-甲基酪胺盐酸盐。/n
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