[发明专利]一种氘交换合成L-天冬氨酸(3;3-D2)的方法有效
| 申请号： | 201710155861.0 | 申请日： | 2017-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN106946722B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 蔡定龙;方宁静;伍君;李刚 | 申请（专利权）人： | 长沙贝塔医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/24 | 分类号： | C07C229/24;C07C227/16 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 410005 湖南省长沙市长沙县长沙经济技*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种合成L‑天冬氨酸(3,3‑D2)的方法，其步骤如下：(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐置于单口瓶中，惰性气氛下油泵置换三次，然后在惰性气氛下加入氘代盐酸(或氘水+氯化亚砜)，惰性气氛下升温回流反应1‑4天；(2)将上述反应液冷却后，减压蒸馏回收氘代盐酸，得到的盐酸盐用少量水溶解后，再用微孔滤膜过滤，然后用碳酸锂/氢氧化锂/三乙胺醇溶液调节pH值至2.5‑3.0，静置冷却结晶(或加入1‑50倍体积的无水甲醇/无水乙醇)，过滤干燥，得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物，氘水为氘源，氘代盐酸或氯化亚砜为酸，直接得到手性的L‑天冬氨酸(3,3‑D2)纯品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 交换 合成 天冬氨酸 d2 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成L‑天冬氨酸(3,3‑D2)的方法，其特征在于，步骤如下：向连有氮气保护气、冷凝管的100ml单口烧瓶中，加入500mg L‑天冬氨酸，油泵置换三次，然后加入15mL氘水，低温下缓缓加入3mL氩气氛下重蒸两次的氯化亚砜，并将体系中产生的二氧化硫气体经冷凝管冷却后用碱或高锰酸钾吸收，停止放出气体后，将体系密闭，在氩气条件下升温回流2天，LC‑MS监控反应；反应结束后，减压蒸去氘代盐酸，该氘代盐酸进行回收使用，得到盐酸盐；将盐酸盐溶于3mL水中，先用微孔滤膜过滤除去少量固体，然后用三乙胺甲醇溶液调节溶液pH值至2.5‑3.0，加入20mL无水甲醇后，静置冷藏结晶，析出白色固体；过滤，滤饼用无水甲醇洗涤，干燥，得到产品460mg，产率91.1%，产品纯度>98%，LC‑MS和1HNMR确定氘丰度>98%。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于长沙贝塔医药科技有限公司，未经长沙贝塔医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710155861.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
