[发明专利]一种邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺合成的工艺方法

摘要

本发明提供一种邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺合成的工艺方法，以甲苯，邻苯二甲酸酐，L‑丙氨酸为起始物料，合成中间体I、中间体II、邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺粗品、邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺。本发明工艺成本低，反应条件温和，操作方法简单可控，避免了大量有毒试剂的使用，环保安全性好，产品质量稳定。

主权项

一种邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺合成的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：A.中间体1合成；1）向反应釜中加入甲苯，邻苯二甲酸酐，L‑丙氨酸搅拌均匀；其中甲苯的投料量为200～300g/L，邻苯二甲酸酐的投料量为140～150g/L， L‑丙氨酸的投料量为80～90g/L；2）升温至100～130℃回流分水，保温约2～6小时；3）降温至70～90℃、加入甲苯100～200g/L，降温至0～30℃搅拌析晶5～15h；4）析晶完毕，放料离心，50～80℃，减压，真空度≤‑0.09MPa，干燥6～8h，得中间体I；B.中间体II合成；1）向反应釜中加入上述步骤制得的中间体I，氯化亚砜搅拌均匀；其中中间体I的投料量为180～250g/L，优选为200～220g/L，氯化亚砜的投料量为250～350g/L，优选为300～320g/L；2）升温至30～50℃；保温反应6～14小时；3）30～50℃，减压，真空度≤‑0.09MPa，浓缩，浓缩至无馏分流出；C. 邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺粗品合成；1）向反应釜中加入饮用水，30%氢氧化钠，谷氨酰胺和甲苯搅拌均匀，其中饮用水的投料量为150～300g/L， 30%氢氧化钠的投料量为25～40g/L，谷氨酰胺的投料量为40～60g/L，甲苯的投料量为100～200g/L，；2）分别将中间体II溶解于甲苯中，碳酸钠溶解于饮用水中，其中中间体II的投料量为75～100g/L，甲苯的投料量为250～350g/L，碳酸钠的投料量为30～45g/L，饮用水的投料量为100～200g/L；3）向反应釜中双滴加中间体II的甲苯溶液与碳酸钠的水溶液，控制pH7.0～11.0、温度0～15℃，滴毕0～15℃，保温搅拌1～5小时；4）保温结束，静置分层，取水层，水层在10～30℃中,缓慢滴加工业盐酸60～90g/L，酸化结束10～30℃，继续搅拌1～5小时；5）放料离心，40～60℃，减压，真空度≤‑0.09MPa，干燥6‑8h，得邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺粗品；D. 邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺合成；1）向反应釜中加入饮用水300～600g/L、上述步骤制得的邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺粗品100～150g/L，控温10～40℃打浆1～5小时，打浆完毕，10～30℃，放料离心，得邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺水打浆湿品；2）向邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺水打浆湿品中加入甲醇300～600g/L，30～65℃，打浆1～3小时，打浆完毕，0～20℃，保温1‑5小时；3）放料离心，40～80℃，减压，真空度≤‑0.09MPa，干燥6～8h，得到邻苯二甲酰丙氨酰谷氨酰胺。