[发明专利]一种胃可宁片中氨基酸类成分指纹图谱的检测方法及其应用

摘要

本发明提供一种胃可宁片指纹图谱的检测方法，通过对供试品溶液的制备、衍生化、测定并获得胃可宁片的指纹图谱。本发明还提供一种胃可宁片中氨基酸类成分指纹图谱的检测方法，通过对供试品溶液、对照品溶液及空白对照溶液的制备、衍生化、测定并获得供试品溶液、对照品溶液及空白对照溶液的液相色谱图，经与对照品溶液及空白对照溶液的液相色谱图比较后，得到氨基酸类成分指纹图谱。此方法还可以作为胃可宁片中氨基酸类成分含量的测定方法及其胃可宁片的质量检测方法。本发明中方法测定胃可宁片中氨基酸类成分结果可靠，精密度、重复性、稳定性良好，可作为胃可宁片的质控方法，实现多成分定量控制胃可宁片质量，提高胃可宁片质控水平。

主权项

1.一种胃可宁片指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：称取胃可宁片样品，加入5‑7mol/L浓盐酸溶解，再进行水解后冷却，取水溶液浓缩至干，再加0.05‑0.2mol/L稀盐酸溶解后过滤，取清液，即得供试品溶液；2)衍生化：在步骤1)中的供试品溶液中分别加入三乙胺的乙腈溶液和异硫氰酸苯酯的乙腈溶液，摇匀后进行衍生，再加入有机溶剂摇匀后静置分层，取下层溶液过滤后，待用；3)测定：采用高效液相色谱法测定经步骤2)衍生化的供试品溶液，获得供试品溶液的指纹图谱；步骤3)中，所述高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：Venusil AA色谱柱，4.6mm×250mm,5μm；柱温：30‑45℃；检测波长：250‑260nm；流速：0.8‑1.2mL/min；进样量：5‑20μL；流动相：乙腈水溶液‑醋酸钠水溶液，其中，A相为乙腈水溶液，乙腈与水的体积之比为80:15‑25，B相为40‑100mmol/L醋酸钠水溶液，醋酸调pH＝6.0‑7.5；分析时间：50min；梯度洗脱；所述梯度洗脱的具体程序为：0‑15min，A相：B相体积比为0:100‑8:92；15‑25min，A相：B相体积比为8:92‑22:78；25‑36min，A相：B相体积比为22:78‑36:64；36‑38min，A相：B相体积比为36:64‑100:0；38‑43min，A相：B相体积比为100:0‑100:0；43‑43.1min，A相：B相体积比为100:0‑0:100；43.1‑50min，A相：B相体积比为0:100‑0:100。