[发明专利]一种基于纳米粒子稳定Pickering乳液作为填料的整体柱制备方法

摘要

一种基于纳米粒子稳定Pickering乳液作为填料的整体柱制备方法，它涉及分析检测和微纳米技术领域，具体涉及一种整体柱的制备方法。本发明的目的是要解决现有整体柱的填料亲疏水性各不相同，不能同时分离富集亲疏水性不同的分子的问题。方法：一、制备纳米粒子稳定Pickering乳液；二、整体柱预处理；三、整体柱内填充Pickering乳液；四、整体柱洗脱；得到基于纳米粒子稳定Pickering乳液作为填料的整体柱。本发明方法具有快速、高效、便捷、成本低、环境友好的优点，同时可大量制备并重复使用。本发明可获得一种基于纳米粒子稳定Pickering乳液作为填料的整体柱制备方法。

主权项

1.一种基于纳米粒子稳定Pickering乳液作为填料的整体柱制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备纳米粒子稳定Pickering乳液：将纳米材料与油相混合，再超声分散10min～60min，加入水相后再涡旋混合1min～10min，得到纳米粒子稳定Pickering乳液；步骤一中所述的油相为溶剂和硅烷的混合液，溶剂和硅烷的混合液中硅烷与溶剂的体积比为(5μL～30μL):1mL；步骤一中所述的硅烷为十八烷基三甲氧基硅烷、正癸二甲基甲氧硅烷、(3‑巯基丙基)三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷或N‑(β‑氨乙基‑γ‑氨丙基)甲基二甲氧基硅烷；所述的溶剂为己烷、癸烷、庚烷或甲苯；步骤一中所述的水相为蒸馏水和聚电解质的混合液；所述的水相中聚电解质与蒸馏水的体积比为(2μL～8μL):1mL；步骤一中所述的纳米材料的质量与油相的体积比为1mg:(0.3mL～5mL)；步骤一中所述的水相与油相的体积比为(0.1～10):100；步骤一中所述的纳米材料为改性Fe3O4和改性碳纳米管的混合物或改性Fe3O4和改性石墨烯的混合物；二、整体柱预处理：依次使用丙酮、浓度为1mol·L‑1的NaOH溶液、浓度为1mol·L‑1的HCl溶液、高纯水和丙酮对毛细管各冲洗10min～30min，再将体积分数为10％～50％的γ‑MAPS的丙酮溶液注入到毛细管中，将毛细管的两端用硅胶塞密封，再置于温度为40℃～70℃的烘箱中加热8h～14h，再打开毛细管两端的硅胶塞，再使用丙酮对毛细管冲洗10min～30min，再使用氮气将毛细管吹干，得到预处理后的整体柱；步骤二中所述的γ‑MAPS的丙酮溶液的体积占毛细管体积的50％～98％；三、整体柱内填充Pickering乳液：将注射器固定在注射泵上，再将步骤一中得到的纳米粒子稳定Pickering乳液以0.01mL·min‑1～0.5mL·min‑1的流速注入到预处理后的整体柱内，再将毛细管的两端用硅胶塞密封，得到填充好的整体柱；将填充好的整体柱放入温度为30℃～200℃的烘箱中固化1h～48h；得到固化的整体柱；步骤三中所述的纳米粒子稳定Pickering乳液的体积占毛细管体积的90％～100％；四、整体柱洗脱：打开毛细管两端的硅胶塞，向固化的整体柱中分别通入去离子水和无水乙醇的混合液洗脱30min～60min，得到基于纳米粒子稳定Pickering乳液作为填料的整体柱；步骤四中所述的基于纳米粒子稳定Pickering乳液作为填料的整体柱的孔隙率为0.42～0.67。